QS-QA-000102 胸腺五肽质量标准.docVIP

页码： PAGE 1/2 编号：QS-QA-000102 质量标准 QUALITY STANDARD 题 目　　胸腺五肽质量标准 Subject 分 发 质量保证部、中心化验室、档案室 Receiver 1 标准：WS1-(X-027)-2004Z。 2 胸腺五肽：英文名Thymopentin，分子式C30H49N9O9，分子量679.77。 3 内容： 本品为人工合成五肽药物，化学名称为N-[N-[N-[NαL-精氨酰-L-赖氨酰[-L-α-天门冬氨酰]-L-缬氨酰] L-酪氨酸。按无水、无醋酸物计算，含C30H49N9O9不得少于95.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在乙酸乙酯、乙醚或石油醚中不溶。 比旋度　取本品，精密称定，加水制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录Ⅵ B），比旋度应为－14.0°～－22.0°。 【鉴别】 （1）取本品1mg，加水1ml溶解后，加双缩脲试剂（取硫酸铜0.15g，加酒石酸钾钠0.6g，加水50ml，搅拌下加入10%氢氧化钠溶液30ml，加水至100ml）1ml，即显蓝紫色或紫红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品5mg，加水5ml溶解后，溶液应澄清无色。 碱度 取本品5mg，加水5ml使溶解，依法测定（中国药典2000年版二部附录Ⅵ H），pH值应为7.0～9.0。 水分 取本品，照水分测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法），含水分不得过5.0%。 氨基酸 取本品5mg，置入裂解瓶中，加6mol/L盐酸溶液5ml，于110℃条件下反应24小时，样品干燥后加入衍生试剂，用氨基酸分析仪进行测定，以相对摩尔比进行计算，含精氨酸、门冬氨酸、赖氨酸、酪氨酸、缬氨酸均应为0.8～1.2。 有关物质 照含量测定项下的色谱条件，取本品适量，加流动相溶解并稀释成1ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动相稀释成每1ml中0.1mg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主峰高为满量程的10%～20%，再取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单一最大杂质峰面积应不得过对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积之和应不得过对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅺ E），每1mg中含内毒素的量应小于5.0EU。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ　D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（90：10）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按胸腺五肽峰计算应不低于1200。 测定法 取本品适量，精密称定，加入流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取经五氧化二磷干燥至恒重的胸腺五肽对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算。 【类别】免疫调节药。 【贮藏】密闭，在凉暗处保存。 【制剂】注射用胸腺五肽