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纳米磁性材料的制备和性质检测 姚希 李雪 李昊 李强 武汉大学化学与分子科学学院 2001级化学基地班 430072 摘要： 本实验分别采用溶胶—凝胶法和活性炭吸附法来制备Fe2O3纳米磁性材料，并对其结构和性能进行了表征。 关键词：纳米，氧化铁，磁性材料，XRD粉末衍射 引言： 当物质的尺寸大学在0.1到100nm范围时，会出现许多与其在宏观尺寸下完全不同的物理化学性质，因此这样的物质被称为纳米物质。纳米物质在光电工程、磁记录、陶瓷和特殊金属工程，生物工程和微制造技术等方面有极大的发展前景[1]。 纳米材料的制备方法一般可分为物理方法和化学方法。物理方法包括：蒸发冷凝法，分子束外延法（MBE），机械球磨法，扫描探针显微镜法（SPM）等；化学方法有气相沉淀法（VCD），液相沉淀法，溶胶—凝胶法（sol－gel），L－B膜法，自组装单分子层和表面图案化法，水溶/溶剂热法，喷雾热解法，样板合成法等[2]。因为受到条件的限制，工业应用上主要采用气相法、液相法和固相法三种方法。 由于溶胶—凝胶法具有其制得的粉体粒度小、分布窄、纯度高等优点[3]，再考虑到基础实验的限制，我们采用了液相法中的溶胶法。由于胶体的尺寸大小在1到100nm之间，符合纳米材料的要求。通过灼烧已制备的胶体Fe（OH）3，得到所需要的纳米材料铁的氧化物。我们所应解决的问题就是防止纳米物质在灼烧过程中聚集从而超过纳米尺寸的问题。并且我们也探索了一种新的方法――活性炭吸附法，并对这两种方法进行了比较。 实验部分 溶胶—凝胶法[4] 称取2.7Fe(NO3)310H2O加蒸馏水200mL，配成溶液，另取4.04g CTMAB于3L的烧杯中，加水2750mL配成溶液，再加热至沸腾CTMAB完全溶解时，用胶头滴管将200mL的Fe(NO3)3溶液滴加到沸腾CTNMAB溶液中，5~8min内滴完，得到深红色的胶体，冷却至室温，以精密PH试纸，用约10%的NH3和约1％的HCl溶液调节胶体的PH值至4.0。然后再将胶体溶液置于电炉上浓缩至约20mL，再转移至30mL瓷坩锅中转移至继续将溶胶蒸至约1～2ml，烤至为稀糊糊状。在5000C的温度下灼烧约4h后，取出，自然冷却，得到褐色的多孔疏松固体357mg。研碎，得到红色的粉末。 活性炭吸附法 我们在老师的指导下，作了如此的尝试：将活性炭加到蒸馏水中，加热煮沸。然后在其中滴加Fe3+溶液。这样生成的胶体被活性炭吸附。弃去清液，将吸附了胶体的活性炭收集在瓷坩锅中。同样用马福炉灼烧。得到的红褐色粉末备用。 Fe2O3标样的制备 在300ml的烧杯中加入过量的NaOH 溶液，滴加Fe3+溶液后，让其中的Fe(OH)3的充分聚沉，结晶。过滤、洗涤后，收集沉淀晶体备用。 性能表征 材料的粒径分布的测定： 将粉末置于小烧杯中，加入约15mL的娃哈哈牌纯净水，然后将烧杯放入超声波仪中振荡分散至少3min，用滴管吸取分散均匀的悬浊液于有机玻璃比色皿中量约占比色皿容积的一半再加入纯净水值容积的4/5左右，放入粒径分析仪的试样架中，进行粒径的测定。的到以下几组数据： Mean．Dia． P．I． S．D． Baseline Error 胶体法 180.2nm 0.254 63.96nm 0.17％ 活性炭法 371.9nm 0.34nm Broad 0.98％ 磁化率的测定： 质量（g） 磁场强度mT 加磁场后质量（g） 样品长度（cm） 磁化率 空瓶 4.6800 152 -1.7 9.3 空瓶＋样品* 5.2305 82 5.2796 9.3 0.05481 空瓶＋烧制Fe2O3 6.1587 173 6.2010 9.2 0.00928 *注：样品采用活性炭吸附法制得的Fe2O3纳米材料 根据磁化率的计算公式，可以得到上面的结果。 我们可以看到，由胶体方法得到的Fe2O3其磁化率大大优于烧制沉淀而得到的产品。 X光衍射： 2θ 半峰宽（rad） 垂直晶面的微晶尺寸（?） 烧制Fe2O3 33.1526 0.3563 4.06013 胶体制得的Fe2O3 33.1395 0.3391 4.26593 活性炭吸附制得的Fe2O3 33.1362 0.3975 3.63915 根据Scherrer公式L=k*λ/(β*cosθ) 其中k是晶体形状因子，其值为0.9 λ是入射X射线的波长1.54056 ? β是最大峰的半峰宽度 θ是布拉格角度 由此可以得到垂直于晶面的微晶尺寸Lhkl。 讨论：活性炭有效的避免了离子之间的聚沉作用，使微晶的尺寸明显偏小。 讨论 实验感想：限于实验者所学知识有限，本实验基本上是在重复资料上的内容，只不过将实验条件作了改动。为了要得到能够作测定磁化率的量的产物将资料上的浓度和质量上进行了相应的加倍。该方