试验室基础操作规范.ppt

31 分析化学基础知识 —— 化学试剂 特殊试剂的分类、规格： ? 基准试剂： 用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物 质。可做为基准物使用，也可精确称量后直接配制标 液。含量在 99.95-100.05% ，杂质含量略低于优级纯 或相当。 ? 生物染色剂： 配制微生物标本的染色液， BS 。 ? 生化试剂： 配制生物化学检验试剂， BR 。 ? 光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等， SP 、 GC 、 ind 。 32 分析化学基础知识 —— 化学试剂 使用注意事项 不同的分析方法对试剂有不同的要求，因不同等级的试剂价格往往相差很远，纯 度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当，会造成资金浪费或影响化验结果。 化验员应熟知试剂的性质（如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂 的沸点、燃点，试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等）。 保护包装瓶上的标识，分装或配制试剂后应立即粘标签。决不可在瓶中装与标签 不符的物质。无标签的试剂可取小样检定，不能用的要慎重处理，不应乱倒。 ? 一般溶液的标识： 溶液名称、溶液浓度、配置人、配置日期。 ? 标准溶液的标识： 标准溶液名称、浓度、标定人、标定日期、有效期。 取样： 固体用洁净药勺从试剂瓶中取出，决不可用手抓取；液体可用洁净量筒倒 取，不要用吸管伸入原瓶试剂吸取；取出的试剂不可倒回原瓶。 打开易挥发试剂时，不可把瓶口对准自己脸部或别人。化学试剂不可舌头品尝， 一般不能作为药用或食用。 不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气，用手在试剂瓶上方扇动，闻气味。 33 药品配制基础知识 —— 药品配制方法 标准溶液浓度： 标准溶液名称： 标 定 人： 标 定 日 期： 有 效 日 期： 试剂名称： 试剂浓度： 配 制 人： 配制日期： 标准溶液标识规定 其它溶液标识规定 标准滴定溶液制备的一般规定见 GB603-2002 。 标准滴定溶液： 精确知道浓度的溶液。 滴定： 将标准 加入到待测元素的溶液中的操作。 标定： 测定标准溶液准确浓度的操作。 配制过程中所需的水必须是 蒸镏水或纯净水 。 药品标识 34 误差、有效数字 误差是客观存在的 误差分类 ： 根据误差产生的原因和性质将误差分为系统 误差和偶然误差。 ? 系统误差： 又称可测误差，由化验操作过程中某些固 定原因造成的。 ? 具有单向性 ，即正负、大小都有一定的规律性，当 重复进行实验分析时会重复出现。 ? 若找出原因，即可设法减少到可忽略的程度。 35 误差、有效数字 系统误差 产生原因 ? 方法：指化验方法本身造成的误差。如沉淀的溶解、反应不完 全、指示剂终点与化学计量点不符合等。 ? 仪器：由于使用的仪器本身不够精密所造成的。 ? 试剂：由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物而引 起的误差。 ? 操作：由于化验人员对分析操作不熟练，对终点颜色敏感性不 同、对刻度读数不正确等引起。 校正方法： ? 采用标准方法与标准样品进行对照试验； ? 校正仪器减小仪器误差； ? 采用纯度高的试剂校正试剂误差； ? 提高人员业务水平，减少操作误差。 36 误差、有效数字 ? 偶然误差： 随机的、不可避免的，呈正态分布又称随机误 差，是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其 大小与正负都是不固定的。如操作中温度、湿度、灰尘等 的影响都会引起分析数值的波动。 ? 产生原因： 操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引 起分析数值的波动。 ? 减少偶然误差 应重复多次平行实验并取平均值 。 ? 过失误差： 操作人员的粗心大意或未按操作规程做，可避 免。 37 误差、有效数字 误差表示方法 ? 准确度： ? 定义： 是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度。 准确度的高低常以误差的大小来衡量。 ? 误差有两种表示方法： 绝对误差、相对误差 ? 绝对误差 （ E ）＝测得值 (X) －真实值 (T) ? 相对误差 (E%) ＝（测得值－真实值） / 真实值× 100 ％ ? 误差小，表示测得值和真实值接近。测得准确度高。 ? 相对误差是误差在真实值中所占百分数。 38 误差、有效数字 误差表示方法 ? 精密度： ? 精密度是指相同条件下， n 次重复测定结果彼此相符合的程度。 ? 精密度的好坏常用 偏差 表示。 ? 偏差分为： 绝对偏差、相对偏差 ? 绝对偏差： （ d ）＝单次测定结果－ n 次测定结果的算术平均值 ? 相对偏差： （ d% ） = 单此测得结果的绝对偏差 /n 次测定结果的算 术平均值× 100 ％ ? 精密度与准确度的关系： 精密度是保证准确度的先决条件，只有 精密度好，才能得到好的准确度。若精密度差，所测得结果不可靠， 就失去了衡量准确度的前提。提高精密度不一定能保证高的准确度， 有时还需进行系统误差的校正，才能得到高的准确度。 39 误差、有