中药制剂质量分析 安神胶囊的质量分析 综合实训-安神胶囊的质量分析.ppt

-*- 作者：八音魔琴 中药制剂质量分析 ● 综合实训 贰 叁 肆 伍 壹 目录 一清颗粒的质量分析 安神胶囊的质量分析 小儿消食片的质量分析 小柴胡片的质量分析 十全大补丸的质量分析 精诚制药 本草济民 柒 捌 玖 拾 陆 目录 六味地黄丸（浓缩丸）的质量分析 抗病毒口服液的质量分析 老鹳草软膏的质量分析 化痣栓的质量分析 芦丁泡腾片的质量分析 精诚制药 本草济民 任务二 安神胶囊的质量分析 ◎处方 ◎性状 ◎鉴别 ◎检查 ◎含量测定 贰 项目七 中药制剂质量分析综合实训 一、处方 炒酸枣仁40g、川芎47g 、 知 母112g、麦冬92g、 制何首乌32g、五味子97g、 丹 参130g、茯苓97g 二、性状 本品为硬胶囊，内容物 为棕黄色至棕褐色的颗 粒，气清香，味淡。 安神胶囊 1 五味子的鉴别 三、鉴别 薄层色谱法 供试品溶液的制备：取本品20粒内容物，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，既得。 对照药材溶液的制备：另取五味子对照药材1g，同法制备。 对照品溶液的制备：取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，既得。 试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 2 川芎的鉴别 薄层色谱法 供试品溶液的制备：取本品20粒内容物，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，既得。 对照药材溶液的制备：取川芎对照药材1g，加三氯甲烷20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，既得。 试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯 (l：1)为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯（365nm）下检视。 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 三、鉴别 1 四、检查 烘干法 试验方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥l小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。 标准规定：不得过9.0%。 水分 2 装量差异 四、检查 试验方法：取供试品10粒，分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳〉，硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。 标准规定：每粒装量与平均装量相比较（有标示装量的胶囊剂，每粒装量应与标示装量比较），超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。 （装量差异限度：±10%） 3 四、检查 崩解 时限 试验方法：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。取供试品6粒，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1粒，加挡板，立即启动崩解仪进行检查。 标准规定：供试品6粒，每粒均能在30分钟内全部崩解，判为符合规定。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 吊篮法 4 四、检查 标准规定 微生物限度 胶囊剂的原料组成 需氧菌总数（cfu/g） 霉菌和酵母菌总数（cfu/g） 控制菌 不含药材原粉 ≤103 ≤102 不得检出大肠埃希菌（1g）；含脏器提取物的制剂还不得检出沙门菌（10g） 含药材原粉但不含豆豉、神曲等发酵原粉 ≤3×104 ≤102 不得检出大肠埃希菌（1g）；不得检查沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于102 cfu（1g） 含药材原粉且含豆豉、神曲等发酵原粉 ≤105 ≤5×102 不得检出大肠埃希菌（1g）；不得检查沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于102 cfu（1g） 供试品溶液的制备 色谱条件与系统适用性试验 对照品溶液的制备 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含五味子以五味子醇甲（C24H32O7)计，不得少于0.02mg 色谱柱：ODS 流动相：以甲醇-水（58：42) 检测