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氯 化 胆 碱 检 验 操 作 规 程 康泰化工 年 月 日 文件名称 氯化胆碱操作规程 编 码 编制部门 制订者 审核者 批准者 编制日期 审核日期 批准日期 制作备份 版本号 执行日期 颁发部门 发送部门 目的：：建立一个规的氯化胆碱检验操作规程。 围：本规程适用于本厂生产的氯化胆碱检验操作的管理。 职责：QC员负责本规程的实施。 规程： 采样 饲料级氯化胆碱水剂以每一釜一次投料生产的产品唯一批， 粉剂 间歇干燥工艺以每一釜生产的产品量为一批， 连续干燥工艺以同一个 混料批的产品量为一批，进行采样。 取样人员穿戴好劳保防护用品去现场采样。水剂取样前先缓慢打 开取样阀，放空，置换取样瓶（塑料瓶）三次，废液导入废液桶。然 后取样，取样后立即盖上取样瓶盖，关好取样阀，盖好废液桶盖。 粉剂取样时采用固体取样器（采样探子） 自采样袋中心垂直插 入3/4处取样，每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀，用四 分法缩分。从中取出500g,分装入两个洁净干燥的密封袋。将取得 的样品贴上标签，注明样品名称，批号，取样时间和取样人。 将水剂样品密封保存在干燥、避光处。粉剂样品保存在阴凉通风 处。 2 氯化胆碱检验 性状 水剂：无色透明的粘性液体，稍具特异臭味。 本品有吸湿性，吸收二 氧化碳放出胺臭味。本品可与甲醇、乙醇任意混合，但几乎不溶于乙 醚、氯仿或苯。 粉剂：白色或黄褐色（视赋形剂不同而不同）干燥的流动性粉末或颗 粒，具有吸湿性，有特异臭味。 鉴别 试剂和材料 A.氢氧化钾 高锰酸钾 硫酸溶液：6+100 硝酸溶液：10+100 雷氏盐甲醇溶液：20g/L; 称取2g雷氏盐，溶于100ml甲醇，过滤，该溶液配成48h后不能再 用。 碘化汞钾溶液：称取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g 碘化钾加10ml水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至 100ml。 氨水溶液： 4+10 硝酸银溶液： 17g/L I.红色石蕊试纸：变色围 PH4.5-PH8 . 0（红-蓝） I. J.淀粉-碘化钾试纸 水剂鉴别 1） 取0.5g样品，加50mL水，摇匀后取5mL加入3mL雷氏盐甲醇 试液，产生红色沉淀。 2） 取0.5g样品，加10mL水，摇匀后取5mL加入2滴碘化汞钾试 液，产生浅黄色沉淀。 3） 取0.5g样品，加5mL水摇匀，力口 2g氢氧化钾，高锰酸钾数粒， 加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。 4） 本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品，加氨水溶液 使成碱性，分成两份。一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸银试液产 生白色凝乳状沉淀， 分离出的沉淀能在氨试液中溶解， 再加硝酸， 沉淀又生成；另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高锰酸钾结晶数 粒，在电炉上加热放出氯气使淀粉—碘化钾试纸显蓝色（在通风 橱进行）。 粉剂鉴别 称取 2g 样品，加 20ml 水溶解，过滤，取滤液按水剂的规定进行鉴别。 六次甲基四胺鉴别 试剂和材料 1 .氢氧化钾 硫酸溶液： 6+100 氨制硝酸银溶液： 称取 1.0g 硝酸银，置于 100ml 烧杯中，加 20ml 水溶解，在不断搅拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀几乎全部溶 解后，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存。 4．红色石蕊试纸 水剂鉴别 称取 0.5g 样品，加 10ml 水溶解，加 10ml 硫酸溶液，于电炉上 加热，煮沸，用沾有氨制硝酸银溶液的试纸检验产生的蒸汽，观察试 纸得的颜色。若试纸颜色不变黑，说明样品中不含有六次甲基四胺。 若试纸变黑，则加入 2g 氢氧化钾，继续加热产生的蒸汽使湿润的红 色石蕊试纸变蓝， 证明有甲醛和氨产生， 判定样品中含有六次甲基四 胺。 粉剂鉴别 称取 2g 样品，加 20ml 水溶解，过滤，弃去滤渣，其他按水剂方 法进行鉴别。 注：样品中不得检出六次甲基四胺。 氯化胆碱含量测定 离子色谱法 方法提要 氯化胆碱粉剂样品在加热和震荡条件下用水提取， 定量溶解并过 滤。水剂样品直接定量稀释。将提取液或稀释液再稀释至合适浓度， 通过离子交换色谱柱将氯化胆碱与其他阳离子分离， 用带抑制器的电 导检测器检测，外表法定量。 试剂和材料 水，一级 2） 硫酸标准溶液：c（ 1/2战SQ）=1.00 mol/L 3） 氯化胆碱标准样品：含量》99.0% 245 仪器 1） 恒温水浴锅 2） 电动振荡器 3） 微孔滤膜过滤器 4） 高效液相色谱仪：具弱酸型阳离子交换柱和带有连续自动再生膜 / 叠片式抑制器的电导检测器 5） 电热干燥箱 6） 容量瓶 100ml，250ml 7） 微量注射器：25ul 8） 医用注射器，5ml 9） 一次性针头过滤器，有机系，孔径 0.45um 10） 天平，万分之一 2.4.6 色谱操作条件 色谱柱 柱长250mm径 4mm羧基/磷酸基弱酸型阳离子交换树