盐酸普鲁卡因胺注射液质量剖析.pptVIP

盐酸普鲁卡因胺 注射液的质堂分祈 Hydrochloric Acid Used at the Injection Quality analysis  盐酸普鲁卡因胺注射液 ◎·【通用名称】盐酸普鲁卡因胺注射液 【英文名称】 Procainamide Hydrochloride Injection ⑧·【成份】本品主要成份为:盐酸普鲁卡因胺 【性状】本品为无色的澄明液体 本品属a类抗心律失 常药。 二海折正药有吧  盐酸普鲁卡因胺 ⊙雷构 CH3 HO HN 潜 1N叔胺氮原 分子式:C13H22CLN3 物理性质:白色至略黄色粉末 熔点:165-168℃ 沸点:4218℃760mmHg 闪点:2089℃ 水溶解性:可溶  理化性质 芳·酰苯胺类药物结构中具有芳酰氨基,在酸性溶液中也可 基性屏以水解为芳伯氨基化合物 脂烃胺侧链为叔胺氮原子,具有一定碱性,可以成盐。能与生 弱碱性物碱沉淀剂发生沉淀反应。 收/·含有苯环及相应的取代基与脂烃胺侧链,具有特征的紫外吸收 特性光谱与红外光谱行为。  、别试验  鉴试四 鉴别方法 原理 1、检测溶液中最 仪器 化学 大特征吸收波长 其280nm波长处有 最大吸收波长 本品显芳香第 1、紫外-可见分光 胺类的鉴别反应 光度法 和氯化物的鉴别反 3、羟肟酸铁反应  鏊鲁司分度法 ·紫外可见分光光度法是在190~800mn波长 范围内测定物质的吸光度,用于鉴别、杂 a质检查和定量测定的方法。当光穿过被测 物质溶液时,物质对光的吸收程度随光的 波长不同而变化。因此,通过测定物质在 不同波长处的吸光度,并绘制其吸光与 波长的关系图即得被测物质的吸收光谱 从吸收光谱中,可以确定最大吸收波 长和最小吸收波长,物质的吸收光谱具 有与其结构相关的特征性  鉴别 通则0301 21、芳香第一胺类(重氮化-偶合反应) 取本注射液0.5m傑加稀盐酸5滴傑加o.1mol/亚硝酸钠溶液5-6滴傑 再加碱性β-萘酚试液3-4滴。产生猩红色的沉淀物 22、氯化物 利用分级沉淀的原理硝酸银滴定氯离子,以铬酸钾作指示齐银离子首先与氯c 离子牛成氢化银的白色沉淀。当待测液中的氯离子被银离子 全后(等当点),看 硝酸银滴定氯‖以铬酸钾为指‖出现白色沉淀‖达到当点(氯目终点出现砖红 岗子 示剂 (氯化银)化银完全沉淀) 色沉淀 K2Cro4+2AgN03-2KNO3+Ag2Cro4V 砖红色沉淀 实验结果 成白色沉淀,加氨试液后溶解,加稀硝酸沉淀生成 傑看氯气存在。  3、盐酸普鲁卡因胺的羟肟酸铁反应 盐酸普鲁卡因胺具有芳酰胺结构,可被浓的H2O2 氧化,生成羟肟酸,再与FeCl3生成羟肟酸铁, 而显紫红→暗棕→棕黑色 NH2- CONHCH2CH2N(C2Hsh+H202 3 NH CONCH2CH2 N(C2H5)2+FeCl3 OH NH2 CONCHy CH2N(C2H5)2 Fe+3HCI 羟圬酸铁  通则0301 氯化物 (1)取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成臼ξ 色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生 成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将 析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。 (2)取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润, 缓缓加热,即发生氣气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 芳香第一胺类 取供试品约50mg,加稀盐酸ml,必要时缓缓煮沸使溶解,加o,ImoU/L 亚硝酸钠溶液数滴,加与o.mo仉亚硝酸钠溶液等体积的moⅥ脲溶液, 振摇1分钟,滴加碱性沪萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由粉红到猩红 色沉淀 通则0401 紫外-可见分光光度法是在190~800mn波长范围内测定物质的吸光 用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法