农业部1063号公告-6-2008-饲料中13种β-受体激动剂的检测液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 65．120 B46 中华人民共和国国家标准 农业部1063号公告一6—2008 饲料中13种13一受体激动剂的检测 液相色谱一串联质谱法 Determinationof infeeds p-receptoragonists mass Liquidchromatography-tandemspectrometry 2008—07—15发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1063号公告一6—2008 刖 置 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料T业标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：上海市兽药饲料检测所、国家饲料质量监督检验中心(dL京)、浙江省饲料监 察所、北京市饲料监察所。 本标准主要起草人：黄士新、沈富林、曹莹、严凤、李丹妮、张文刚、苏晓鸥、朱聪英、蒋音、郑君杰、赵 根龙、索德成、应永飞。 农业部1063号公告一6—2008 饲料中13种P一受体激动剂的检测 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、 西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗等13种B受体激动剂的液相色谱串 联质谱测定方法。 本标准适用于饲料中克仑特罗等13种8受体激动剂残留量的测定。方法检测限为0．01mg／kg， 定量限为0．05 mg／kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T14699．1饲料采样 GB／T20195动物饲料试样的制备 3原理 饲料经盐酸甲醇混合溶液提取、醋酸铅沉淀蛋白后用固相萃取小柱净化，洗脱液蒸干后用含 0．2％甲酸的水溶液溶解，供液相色谱串联质谱仪进行检测，外标法定量。 4试剂和材料 除方法另有规定外，试剂均为分析纯，实验室用水符合GB／T6682中一级水的规定。 4 1甲醇：色谱纯。 4．2甲酸：色谱纯。 4 3盐酸。 44氨水。 45醋酸铅。 4 6盐酸甲醇提取液：取O．1too|／L盐酸80mL，加入甲醇20mL混匀。 4 7饱和醋酸铅溶液：在50mL水中加入一定量的醋酸铅，超声5mln，直至固体不再溶解。 4 8 mL。 0．2％甲酸水溶液：取甲酸lmL，加水定容至500 4 9 5％氨水甲醇溶液：取5mL氨水与95mI。甲醇混合。 4．10克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特 罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗等13种对照品：纯度≥98％。 4 11口受体激动剂贮备液配制：分别精密称取13种p一受体激动剂类药物对照品，用甲醇配成13份 浓度各约为1mg／mL的标准贮备液，2℃～8℃冷藏保存，有效期6个月。 4．12混合对照品T作液：分别吸取13种0一受体激动剂贮备液，置于一棕色容量瓶中，用0．2％甲酸水 1 农业部1063号公告一6—2008 溶液稀释成浓度为1“g／mI，的对照品工作液。2℃～8℃冷藏保存，有效期1个月。