农业部1068号公告-6-2008-饲料中雷洛西芬的测定高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 65．120 B46 中华人民共和国国家标准 饲料中雷洛西芬的测定 高效液相色谱法 infeeds Determinationofraloxifene High-performanceliquidchromatography 2008—07—25发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1068号公告一6—2008 刖 置 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提山。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)、中国农业科学院饲料研究所、河 北省饲料监察所。 本标准主要起草人：李俊玲、李桂华、宫玲玲、孙延军、门晓冬、刘庆生、刘继明、杨志强、李文香、张 萍、陈宝明。 农业部1068号公告一6—2008 饲料中雷洛西芬的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了配合饲料中雷洛西芬的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料中雷洛西芬的测定。方法检测限为0．05mg／kg，定量限为0．5mg／kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T14699．1饲料采样 GB／T20195动物饲料试样的制备 3方法原理 配合饲料用甲醇提取，上清液用固相萃取小柱净化，洗脱液蒸干后用流动相溶解，在高效液相色谱 仪上分离、测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验室用水符合GB／T6682一级水的规定。 4 1甲醇；色谱纯。 42乙腈：色谱纯。 4 3氨水。 44甲醇。 45乙酸铵。 4．6冰乙酸：优级纯。 47 5％氨水甲醇溶液：取5mL氨水与95mL甲醇混合。 4 mL溶解，用冰 8乙酸铵溶液：c(CH。C(X)NH4)一o．05moUL。称取3．85g的乙酸铵，加水约950 000mL。用前过0．45“m无机滤膜。 乙酸调pH至4．0--0．1，再用水定容至1 49流动相：乙腈+乙酸铵溶液一33+67。 4 10雷洛西芬对照品：纯度≥98％。 1 mg／mL的标准贮备液。2。C～8℃冷藏保存，有效期6个月。 4 mL用甲醇(4．1)定容至50mL，该溶液浓度为 12标准工作液：准确移取雷洛西芬贮备液(4．11)5 100 pg／mL。取此溶液适量逐步稀释，用甲醇(4．1)定容，配制成浓度分别为0．1pg／mL、0．2pg／mL、 0．5 0 pg／mL、1．0pg／mL、2．0pg／mI…5pg／mI。、10．0”g／mL的标准工作曲线。2。C～8℃冷藏保存， 有效期1周。 农业部1068号公告一6—2008 mL(60 4 13固相萃取小柱：混合型阳离子交换柱，3 mg)。或其他性能类似的小柱。 4．14滤膜：0．22 p．m。 p,m和0．45 5仪器和设备 51 高效液相色谱仪：配有紫外检测器和