农业部1163号公告-4-2009-动物性食品中阿苯达唑及其标示物残留检测-高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 67．120 B45 中华人民共和国国家标准 农业部1163号公告一4—2009 动物性食品中阿苯达唑及其标示物 残留检测高效液相色谱法 mgh methodforthe performanceliquidchromatographic ofAlbendazoleanditsmain residuesin determinafion metabolites edibletissuesofanimal 2009—02—06发布 中华人民共和国农业部发布 刖 罱 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：华中农业大学。 本标准主要起草人：袁宗辉、陈冬梅、陶燕飞、范盛先、王玉莲、黄玲利、彭大鹏、刘振利、戴梦红。 I 农业部1163号公告—4—2009 动物性食品中阿苯达唑及其标示物 残留检测高效液相色谱法 1范围 本标准规定了动物可食性组织中阿苯达唑及其表示物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑2一氨 基砜残留检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于猪、鸡的肌肉、肝脏组织和牛奶中阿苯达唑及其表示物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和 阿苯达唑2一氨基砜残留检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注E1期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 3制样 3．1样品的制备 000 3．11取新鲜或冷冻空白或供试组织，去除筋膜，绞碎，5 r／min混匀。 3．1．2取适量新鲜或冷冻空白供试牛奶样品。 32样品的保存 一18℃以下储存备用。 4测定方法 4．1方法提要或原理 试料中残留的阿苯达唑及其标示物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑2一氨基砜，经乙酸乙酯 提取。正己烷去脂，固相萃取柱净化，用高效液相色谱仪紫外检测器测定，外标法定量。 42试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合C；B／T6682规定的二级水。 4．21正己烷。 4．22乙腈：色谱纯。 42．3甲醇：色谱纯。 424乙酸乙酯。 425氢氧化钾。 4．2．62，6一二叔丁．基对甲酚。 42．7冰乙酸。 428无水硫酸钠。 429盐酸。 】 农业部1163号公告一4—2009 4．210氨水。 4．211乙酸铵。 4．2 mL。 12阳离子交换固相萃取柱：60rag／3 4．213阿苯达唑及代谢物标准品： 阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑2一氨基砜含量均≥99％。 4214阿苯达唑及代谢物标准储备液 取阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑2一氨基砜标准品各10．0mg，用甲醇溶解，并定 容至100mL，2℃～8℃保存，有效期1个月。 4．2．15阿苯达唑硬代谢物标准工作液 取阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑2氨基砜标准储备液，用流动相稀释成适当浓 度的标准工作液，现配现用。 4．216 50％氢氧化钾溶液