农业部1163号公告-8-2009-猪肝中氯丙嗪残留检测气相色谱-质谱法.pdfVIP

ICS 67．120 B45 中华人民共和国国家标准 农业部1163号公告一8—2009 猪肝中氯丙嗪残留检测 气相色谱一质谱法 of in Thedetermination residueslivers Chlorpromazinepig Gas method chromatography／massspectrometry 2009-02—06发布 2009—03—01实施 中华人民共和国农业部发布 农业部1183号公告一8—2009 刖 禹 本标准根据中华人民共和国最新发布的OB／T1．1—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结 构与编写规则》和中华人民共和国农业部发布的《动物源食品中兽药残留检测方法标准编制规则》要求， 制定猪肝脏组织中氯丙嗪残留检测方法。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：农业部动物及动物产品卫生质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：曲志娜、路平、刘爽、魏立青、郑增忍、郭福生、蒋正军。 农业部1163号公告一8—2009 猪肝中氯丙嗪残留检测 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中氯丙嗪残留量检测的气相色谱／质谱联用法(GC／MS)。 本标准适用于猪肝脏组织中氯丙嗪残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新文本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本使用于本标准。 GB／T6682--1992分析实验室用水规则和实验方法 3制样 3．1样品的制备 取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎使均匀。 3．2样品的保存 20℃以下贮存备用。 4测定方法 4 1方法提要或原理 试样中残留的氯丙嗪经乙酸乙酯提取，C。。柱净化后，用氨化乙酸乙酯洗脱，用气相色谱／质谱联用 法测定，外标法定量。 4．2试剂和材料 6682规定的二级水。 以下所用试剂，除特别注明者外，均为分析纯试剂。水为符合GB／T 2 4 1氯丙嚷对照品：含氯丙嗪不得少于99．0％。 4．22氢氧化钠。 423氨水(25％)。 424乙腈。 425乙酸乙酯：色谱纯。 4．2．6正己烷。 42．7 l 000mL。 mot／L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠40g，用水稀释至1 2 4 8 2％氨化乙酸乙酯：氨水(25％)+乙酸乙酯(2+98)。 429 C。。柱：100rag／mL，含碳量≥16％。 mI，棕色容量瓶中，加甲醇溶解并 mg，置于50 4．2．10氯丙嗪标准储备液：准确称取氯丙嗪对照品50 稀释至刻度，摇匀，配置成浓度为1rag／mL的储备液，置2"C--8。C中密封保存，有效期为3个月。 4 3仪器和设备