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X射线衍射类型和介绍;4.1 德拜相机
4.2 X射线衍射仪
4.3. 衍射仪和Debye相机的区别;多晶体研究方法;;其它晶面产生衍射,形成各自的衍射锥,只是锥角不同。
圆锥的数目等于满足布拉格方程的晶面数。
底片垂直于x-ray方向安装时,衍射线在底片上构成许多同心圆(衍射圆环)。
;用长条形底片卷成圆环状,衍射圆锥与
底片相交构成一系列
对称弧线,每对弧线
间的距离相当于对应
的圆锥顶角4θ对应
的弧长。;1 德拜相机;工作原理;德拜法;德拜法;2 X射线衍射仪;X射线仪是以特征X射线照射多晶体或粉末样品,用射线探测器和测角仪来探测衍射线的强度和位置,并将它们转化为电信号,然后借助于计算机技术对数据进行自动记录、处理和分析的仪器。;x射线衍射仪;工作原理;衍射仪光路图;参数选择;衍射仪和Debye相机的区别;衍射仪法与Debey法的对比;第五章 物相分析及点阵参数精确测定;1. 定性分析
1.1 定性分析原理
1.2 PDF卡片
1.3 索引
1.4 单相物质的定性分析
1.5 多相物质的定性分析;材料研究经常需要知道材料中包含几种结晶物质或某种物质以何种结晶状态存在。
材料中的一种物质称为一个相,此类问题称物相分析。
物相:试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物。(包括单质元素和固溶体);任务:利用x-ray衍射方法,对材料中的物相进行定性和定量分析,给出物相的组成和含量。
例如:石英(SiO2),由Si和O组成。
存在状态:非晶态石英玻璃,石英晶体。
石英晶体变体:α、β、γ、石英、方石英、鳞石英。
化学分析:只能分辨Si和O
x-ray衍射物相分析:可一一分辨;三石:化学组成Al2O3·SiO2,其密度、莫来石转化温度各不相同。
红柱石D = 3.1-3.3 g/cm3 T = 1350-1400℃
蓝晶石D = 3.5-3.7 g/cm3 T = 1300-1350℃
硅线石D = 3.1-3.2 g/cm3 T = 1500-1550℃
两种方法不能互相代替,但可互补,已知化学成分可大大减轻物相分析的难度。
物相分析包括定性分析与定量分析两部分。;一、定性相分析;1. 定性相分析原理;衍射花样中各衍射线的位置(2θ)所确定的晶面间距(d),和衍射线的相对强度(I/I1)分别取决于晶胞的形状、大小和晶胞内原子的种类、数目及排???方式,这些都是物质的固有特征。
任何结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映。
根据d ~ I数据组来鉴定物相。;2. 定性相分析基本方法;目前大量应用的是粉末衍射卡片库,每张晶体的衍射数据标准卡片上列出晶体的粉末衍射花样的基本数据。称为PDF卡片(The Powder Diffraction File)
物相定性分析的核心就是如何运用PDF卡片。
;PDF卡片;(3)实验条件
辐射光源
波长
滤波片
相机直径
所用仪器可测
最大面间距
测量相对强度
的方法
数据来源;(4)晶体学数据
晶系
空间群
晶胞边长
轴率
A=a0/b0 C=c0/b0
轴角
单位晶胞内“分子”数
数据来源
;PDF卡片;PDF卡片;PDF卡片;说明:;PDF卡片;PDF卡片索引;编制索引,以便从数以万计的卡片中迅速取出所需卡片。
;戴维字母索引;哈氏(Hanawalt)数字索引;根据待测相的衍射数据,得们三条强线的晶面间距并估计它们的误差:d1土△ d1, d2土△d2,d3土△ d3
根据d1土△ d1 (或d2土△d2,d3土△ d3 ),在数值索引中检索适当d组,找出 与d1、d2、 d3值符合较好的一些卡片
把待测相的三条强线的d值和I/I1值与这些卡片上各物质的三强线d值和I/I1值 相比较,淘汰不相符的卡片,最后获得与试验数据吻合的卡片,即为待测物相,鉴定工作便告完成。 ;单相物质定性分析的过程举例;由哈氏数值索引可知d1值位于2.19 —2.15和2.14一2.10两个小组内,从这两个小组内可以找d2为2.13—2.09, d3为2.52 —2.48范围内的卡片顺序号;
把卡片上的d值和相对强度 I/I1值与实验值比较,只有?—MoB吻合最好,而且与完整衍射数据符合,从而得出鉴定物为?—MoB。 ;多相物质的定性分析;2.物相定量分析--基本原理;为实用起见,常用?相的重量分数W? 来表达c?和? 。
若混合物的密度为?,则体积为V的混合物中?相的重量为?VW?, ?相的密度为??于是,
5-3
混合物的质量吸收系数是组成相的质量吸收系数的计权平均值
5-4
用?相的重量分数W? 表达的衍射强度方程式为
5-5
;定量法思路;把多相混合物中待测相的某根衍射线强度与该相纯试样的同指数衍射强度相比较。
若待测试样为?+?
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