农业部958号公告-12-2007-水产品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱法.pdfVIP

ICS 67．050 B50 中华人民共和国国家标准 农业部958号公告一12—2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法 Determinationofsulfonamideresiduesinaquaticproducts Highperformanceliquid chromatography 2007—12—18发布 中华人民共和国农业部发布 农业部958号公告一12—2007 刖 富 本标准附录A、附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位：农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)、农业部渔业环境及水产品质量监督 检验测试中心(舟山)。 本标准主要起草人：郑斌、蔡友琼、于慧娟、陈伟斌、黄冬梅、陈雪昌、毕士川、钱蓓蕾。 农业部958号公告一12—2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中14种磺胺类药物残留量的测定方法：液相色谱一紫外检测法、液相色谱一 柱后衍生荧光检测法。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 3液相色谱一紫外检测法 3 1原理 样品中残留的磺胺类药物用乙酸乙酯提取，旋转蒸发至近干，甲醇溶解，正己烷脱脂，固相萃取柱净 化，甲醇洗脱后旋转蒸发至干，用流动相定容，反相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。 3．2试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB／T6682一级水的标准。 321标准品：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5一甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒 嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6甲氧嘧啶、磺胺甲基异噫唑、磺胺多辛、磺胺异嗯唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹嚼 啉，纯度均大于98．OX。 3 22乙酸乙酯。 3．2．3正己烷。 3．2．4乙腈：色谱纯。 3．2．5甲醇：色谱纯。 3．2．6冰乙酸：优级纯。 327无水硫酸钠：经650％灼烧4h，置于干燥器内备用。 3．2．8 1％(v／v)乙酸溶液：取冰乙酸5．oomL，加水稀释至500mL。 3．2．9 000 2％(V／V)乙酸溶液：取冰乙酸20．oomL，加水稀释至1 mI。。 3210标准储备液：称取各磺胺标准品10mg(精确至0．01mg)，用甲醇分别溶解并定容至lomL，各 000 磺胺标准储备液浓度为1 mg／L。避光冷藏保存，保存期为1个月。 3211混合标准中间液：适量移取各标准储备液(3．2．10)，用甲醇稀释并定容至10mL，在室温下混 农业部958号公告一12--2007 匀。其中磺胺嘧啶40rag／L、磺胺噻唑40rag／L、磺胺甲基嘧啶40mg／I。、磺胺5甲氧嘧啶40mg／L、磺 胺二甲基嘧啶40mg／L、磺胺甲氧哒嗪40rag／L、磺胺氯哒嗪40mg／L、磺胺6一甲氧嘧啶40rag／L、磺胺 甲基异嗯唑40nag／L、磺胺多辛40mg／L、磺胺异嘿唑40mg／L、磺胺二甲氧哒嚎40mg／L、磺胺喹嘿啉 80 mg／L。避光冷藏保存，保存期为1周。 3．2．12混合标准使用液：取混合标准中间液5mL，用甲醇稀释并定容至100mL。现配现用。 3．2．13固相萃取柱：60mg／3mLHLB(二乙烯基苯／N一乙