SN-0198-1993-出口蔬菜中复硝盐残留量检验方法.pdfVIP

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0198一93 出口蔬菜中复硝盐残留量检验方法 Methodfordeterminationofnitrophenolsalt residuesinvegetablesfor.export 1993一06一04发布 1993一08一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口蔬菜中复硝盐残留量检验方法 SN 0198一 93 Methodfordeterminationofnitrophenolsalt residuesinvegetablesforexport 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口蔬菜中复硝盐残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口蕃茄中复硝盐残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和 等级等。 2.2 抽样数量 批量(件) 最低抽样数(件) 1^ 25 1 26^ 100 5 101^-250 10 251^-1000 15 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，其总量不得少于 2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2-4 试样制备 将所取原始样品缩分出500g，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密 封，作为试样，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于一18℃冷冻保存。 注 在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3测定方法 3.1 方法提要 硝基苯酚的钠盐，在碱性水溶液中与乙酸ffF衍生化反应，生成相对应的酷类化合物，用石油醚提取， 定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施 I SN 0198一 93 3.2.1 丙酮:分析纯。 3.2-2 磷酸:分析纯. 3.2.3 石油醚(60^-90℃):分析纯，重蒸馏。 3.2.4 乙醚:分析纯。 3.2-5 碳酸钠:分析纯。 3.2.6 乙酸醉:分析纯。 3.2.7 Celite545助滤剂。 3.2.8 邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品:纯度)”%。 3.2.9 蒸馏水或相当纯度的去离子水。 3.2-10 标准储备溶液:准确称取适量的邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和5一硝基邻甲氧基苯酚钠标准 品，用蒸馏水溶解定容，配成各组分浓度为3.5X10-'g/mL的混合标准储备液。 3.3 仪器和设备 3.3.， 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。 3.3.2 高速组织捣碎机。 3.3.3 匀质器。 3.3.4 摆动式振荡器。 3.3.5 真空旋转蒸发器。 13.6 层析柱。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取经捣碎的蕃茄浆试样约40g(精确到。.1g)于烧杯中，加70m