低温获得、测量与控制要求.ppt

低温的获得、测量和控制要求;一低温的获得 通常获得低温的途径有相变制冷，热电制冷，等焓与等熵绝热膨胀等，用绝热去磁等可获得极低温的状态。;;低温源 ◆制冷浴 ※冰盐共熔体系:将冰块和盐尽量弄细并充分混合 (通常用冰磨将其磨细) 可以达到比较低的温度。例如下面一些冰盐混合物可达到不同的温度: 3 份冰 +1 份 NaCl -21 ℃ 3 份冰 +3 份 CaCl2 -40 ℃ ※干冰浴:这也是一种经常使用的低温浴,它的升华温度-78.3 ℃，用时常加一些惰性溶剂，如丙酮，醇，氯仿等，已使它的导热更好一些。 ※液氮:液化温度是-195.8 ℃，它是在合成反应与物化性能试验中经常用的一种低温浴，当用于冷浴时,使用温度最低可达-205 ℃。 ※液氨:它的正常沸点是-33.4 ℃，一般说来它可使用的温度远低于它的沸点。需注意的是它必须在一个具有良好通风设备的房间或装置下使用。 ;◆相变制冷浴（可以恒定温度）;二 液化气体的贮存和转移;;液态气体的转移;;三 低温的测量;;※蒸汽压温度计 液体的蒸汽压随温度的变化而变化，因此，通过测量蒸汽压可以知道其温度。;四 低温的控制;◆低温恒温器 图4-5; 最简单的一种液体浴低温恒温器如图 4—5 所示，它可以用于保持-70 ℃以下的温度。它的制冷是通过一根铜棒来进行的，铜棒作为冷源，它的一端同液氮接触，可借铜棒浸入液氮的深度来调节温度，目的是使冷浴温度比我们所要求的温度低 5 ℃左右．另外有一个控制加热器的开关，经冷热调节可使温度保持在恒定温度.(正负 0.1 ℃);第二节 真空的获得、测量与实验室常用的真空装置;一 真空的获得;通常用四个量来表征真空泵的工作特性： ※起始压强，真空泵开始工作的压强； ※临界反压强，真空泵排气口一边所能达到的最大反压强； ※极限压强，又称极限真空，指在真空系统不漏气和不放气的情况下，长时间抽真空后，给定真空泵所能达到的最小压强； ※抽气速率，在一定的压强和温度下，单位时间泵从容器中抽出气体的体积。 ;◆ 1.旋片式机械泵 图4-6 ◆ 2.油扩散泵 图4-7 ◆ 3.无油真空泵： （1）分子泵； （2）分子筛吸附系； （3）钛升华泵?? ;例 旋片式机械泵;;二 真空的测量; ◆麦氏真空规 (Mcleod gauge) 图4-8 ◆热偶真空规 图4-9 ◆热阴极电离真空规 图4-10 ◆冷阴极磁控规 图4-11;◆麦氏真空规 (Mcleod 标准度量);◆热偶真空规;◆热阴极电离真空规;◆冷阴极磁控规;三 实验室中常用的真空装置和操作单元;1.阀 图4-12 2.阱，阱的主要类型有机械阱，冷凝阱、热电阱、离子阱和吸附阱等。介绍 3.沉淀、纯制和分离不稳定物质的真空装置 图4-20 4.真空系统中反应试剂的引入 图4-24;;;;◆ 贮液瓶 ◆ 注射器 ◆ 精细的毛细管 ◆ 低挥发性物质的引入常使用“携带”技术，即使用载气通过液体或固体表面 ; 气体或强挥发性液体若需以均匀的速度加入列体系中时，可通过一支精细的毛细管来实现，用针形阀并配有流体压力计控制可获得均匀的添加速度。气体进入质谱仪的进口系统即是使用可控制的毛细管渗漏方法。调整流速的一种改进方法是通过使用镍铬电阻丝加热毛细管。如果气体的压强保持不变，那么温度升高特使气体的流速减小。通常也可使用金属和硅玻璃、陶瓷或其它多孔物质控制渗漏量将气体加入到流动体系中。 低挥发性物质的引入常使用“携带”技术，即使用载气通过液体或固体的表面。这种技术要求使用的载气在低挥发性物质中不能存在有意义的溶解。可以使用甲苯作载气携带在甲苯溶液中的一种过氧化物的蒸气。随着这种两组分液体的蒸发，将在气相中明显地产生连续可变化的浓度。;5.处置对空气和水气敏感物料的真空管路;6.处置挥发性氢化物的真空管路;第三节 低温下气体的分离;◆低温下的分级冷凝; 关于压强在1.3Pa 左右的温度-蒸气压数据往往对一些重要的化合物来说是没有的，或者不能很快的被计算出来，而给我们选择冷阱造成困难，但是对要分离的两种化合物来说，我们可以根据它们的沸点或0.1MPa下的升华点来选择一个合适的温度，在某些情况下也可以用图 4-29 。 ;注意： ◆ 混合气体通过冷阱时的速度不能太快，不然分离效率要受影响，这是因为： (1)低挥发性组分在冷阱里不可能彻底冷凝下来，有可能被高挥发性组分带走。因此，高挥发性组分巾就含有一部分低挥发性组分。 (2)由于系统中的压力相当高，高挥发性组分可能部分地被冷凝到冷阱中。因此，低挥发性组分中可能含有高挥发性组分。 ◆ 当然混合物也