农业部1068号公告-7-2008-饲料中士的宁的测定气相色谱-质谱法.pdfVIP

ICS 65．120 B46 中华人民共和国国家标准 农业部1068号公告一7—2008 饲料中士的宁的测定 气相色谱一质谱法 of infeeds Determination strychnine Gas method chromatography—-massspectrometry 2008—07—25发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1068号公告一7—2008 刖 昂 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料T业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：农业部饲料质量及畜产品安全监督检验测试中心(沈阳)、农业部饲料质量监 督检验测试中心(济南)、河北省饲料监察所。 本标准起草人：杨希国、张建勋、王丽娜、李永才、刘全、刘笑、陈玉艳、李会荣、刘怡菲、李金超。 农业部1068号公告一7—2008 饲料中士的宁的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了以气相色谱一质谱法(GC-MS)N9定配合饲料中士的宁的方法。 本标准适用于配合饲料中士的宁的测定。本方法检测限为0．025 mg／kg，定量限为0．05mg／kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规则和试验方法 GB／T14699．1饲料采样 GB／T 20195动物饲料试样的制备 3原理 试样经正戊烷除脂后，在碱性条件下用乙醚提取其中的士的宁，提取液经固相萃取柱净化，吹干，用 气相色谱／质谱仪测定。 4试剂和溶液 除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯。水应符合GB／T6682一级水的规定。 4．1盐酸：优级纯。 42正戊烷。 43氢氧化钾。 44乙醚。 45冰乙酸：优级纯。 46甲醇：色谱纯。 47乙酸乙酯：优级纯。 4．8氨水。 49 1％乙酸溶液：取1mL冰乙酸(4．5)于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。 4．10 mL 1％乙酸甲醇溶液：取1001％乙酸溶液(4．9)与400mL甲醇混匀。 4 11 000mL。 5mo[／L氢氧化钾溶液：称取280．5g氢氧化钾(4．3)溶解于水，并定容至1 4 12 1mol／L盐酸溶液：称取90mL盐酸(4．1)加水至1000mL，摇匀。 4 13 5％氨化甲醇：取5mI。氨水(4．8)于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。 4 14 3mL／60mgMCX固相萃取柱或同等效果净化柱。 4 15士的宁标准溶液 4 15 01 1士的宁标准贮备液：称取50mg(精确到0．000g)士的宁标准品(纯度≥99．o％)，溶于甲醇 1 农业部1[168号公