农业部1077号公告-5-2008-水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定高效液相色谱法.pdf

ICS87．050 B50 中华人民共和国国家标准 农业部1077号公告一5—2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 Determinationof metabolitein residues olaquindox fisheryproduets byhighperformanceliquidchromatography 2008—08—11发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1077号公告一5—2008 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(舟山)、舟山市越洋食品有限公 司。 本标准主要起草人：郑斌、虞岚、陈雪昌、张小军、陈伟斌、朱婧睿、梅光明、蔡水根。 农业部1077号公告一5—2008 水产品中喹乙醇代谢物残留置的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中喹乙醇代谢物3 甲基喹嘿啉2羧酸(MQCA)残留量的高效液相色谱测定 方法。 本标准适用于水产品中喹乙醇代谢物3 甲基喹嗯啉一2一羧酸残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 SC／T3016水产品抽样方法 3原理 以乙酸乙酯提取样品中残留的喹乙醇代谢物3一甲基喹嗯啉一2羧酸，用pH8的磷酸盐缓冲液萃 取，萃取液用盐酸调至酸性，再用乙酸乙酯进行反萃取，萃取液浓缩至干后，残渣用流动相溶解，反相色 谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。 t试剂和材料 除有特殊说明外，所用试剂均为分析纯。 4．1试验用水应符合GB／T6682一级水的要求。 42甲醇：色谱纯。 43乙酸乙酯：色谱纯。 44盐酸。 4．5甲酸。 46 0．1mol／L磷酸盐缓冲液：称取12．0g磷酸二氢钠和14．2g磷酸氢二钠，加水溶解，用1mo[／L氢 氧化钠调pH至8．0，加水定容至1000mL。 4．7 000 1．o％甲酸水溶液：量取10mL甲酸并加水定容至1 mL。 4 8 3一甲基喹嚼啉一2一羧酸标准品：纯度>98％。 4 9 标准储备液，浓度为100mg／L。避光冷藏保存。保存期为3个月。 410 MQCA标准工作液：用流动相稀释成各质量浓度的标准溶液，现配现用。 5仪器 5 1高效液相色谱仪：配紫外检测器。 52天平：感量0．01g。 5 01 3分析天平：感量0．000g。 5 4旋涡混合器。 1 农业部1077号公告—5—2008 000r／rain。 5．5离心机：最大转速14 5．6氮吹仪。 5．7高速组织捣碎机。 58分液漏斗：150mL。 6操作方法 6 1样品处理 6 1 1试样制备 按so／T3016的规定执行。 61．2提取 4000 提取液于同一分液漏斗中。