农业部783号公告-3-2006-水产品中敌百虫残留量的测定气相色谱法.pdfVIP

ICS67，050 B 50 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业部783号公告一3一2006 水产品中敌百虫残留量的测定 气相色谱法 DeterminationofrtichlorOfnresiduesinfishery Pn月uc七 Gas chromaotgraPhy 2006一12一19发布 2006一12一19实施 中华人 民共和 国农业部 发 布 农业部783号公告一3一2006 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准由中国水产科学研究院黑龙江水产研究所负责起草。 本标准主要起草人:卢彤岩，刘永，刘红柏，赵吉伟，刘芳萍，刘玉芹。 农业部783号公告一3一2006 水产品中敌百虫残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了水产品及水产加工品中敌百虫残留量气相色谱测定方法。 本标准适用于水产品及水产加工品可食部分中敌百虫残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6862分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中的敌百虫用乙睛提取，乙酸锌去脂，三氯甲烷萃取，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测 定，敌百虫分解成亚磷酸二甲醋和三氯乙醛，以亚磷酸二甲醋外标法定量。 4 试荆 本标准所用试剂在亚磷酸二甲醋出峰处应无干扰峰。除另有说明外，所用试剂均为分析纯;试验用 水应符合GB/T6862一级水的要求。 4.1 乙睛 :优级纯。 4.2 三氯甲烷:优级纯。 4.3 乙酸乙醋:优级纯。 4.4 乙酸锌。 4.5 无水硫酸钠:经605℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 4.6 加9几硫酸钠溶液:将29无水硫酸钠溶于loon1L去离子水中。 4.7 敌百虫标准品:纯度)98 0%。 4.8 敌百虫标准溶液:准确称取适量的敌百虫标准品，用乙酸乙醋配成浓度为100拜9m/L的标准储备 液，根据需要再用乙酸乙醋稀释成适当浓度的标准工作液。 4，9 1+9乙睛溶液:将1份水加人到9份乙睛中。 401 2十9乙腊溶液:将2份水加人到9份乙睛中。 5 仪器和设备 5.1气相色谱仪:配有火焰光度检测器(具562mn 磷滤光片) 5.2 均质器 5.3 离心机 5.4 旋转蒸发器 农业部783号公告一3一2006 5，5 振荡器 5.6 离心管:smL、50n1L 5.7 旋涡混合器 5.8 分液漏斗 :2501llL 5.9 梨形瓶 :205 1llL 5.10 无水硫酸钠柱:8.ocmxl.scm(内径)玻璃柱，内装Zmc 高无水硫酸钠。 6 色谱条件 气相色谱条件包括: 6.1色谱柱刃B~225毛细管柱，03mxO.25拜mxo.23二 ;或与之性能相当者。 6.2 柱温:70℃(保持lmn;)，10℃为11in升至 180℃(保持Zmin)，30℃如 in升至230℃(保持Zmin)。 6.3 进样口温度:280℃，不分流进样(使用分流门屯分流衬管，衬管中带玻璃纤维)。 6.4 检测器温度:250℃。 6，5 载气:高纯氮，纯度)99，999%，1.smL加ino 6.6 氢气:纯度99.9%。 6.7 进样方式:不分流进样。 6.8 进样量:1“Lo 7 测定步骤 7.1 样品预处理 鱼