STA449C同步热分析仪介绍与原理.ppt

STA 449C同步热分析仪介绍和原理;;仪 器 简 介;STA 449 C 采用顶部装样结构。与其它结构相比，顶部装样结构的特点在于操作简便。炉体采用真空密闭设计，炉体打开时样品支架即与称重系统脱离，有利于对称重系统的保护，由于气氛为由下往上的自然流向，因此只需很小的流量即可带走分解产物，载气中产物气体浓度高，特别有利于与 FTIR / MS 联用。标准配备三路气体的质量流量计。;热分析概述;在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶形式。 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械性能和力学性能的变化等。 ;差热分析、热重分析、 差示扫描量热分析、热机械分析 ——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。 ——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。 ;差热分析与差示扫描量热法 (DTA, DSC) ;热重分析仪（TG）原理图;热天平式 记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记录仪，液氮系统、真空系统、气体保护系统、热天平恒温系统。 ;热重分析（TGA） Thermogravimetric Analysis;热重分析;静态法 ——等压质量变化测定、等温质量变化测定。 ——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在 恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 ——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。 ——准确度高，费时。 动态法 ——热重分析、微商热重分析。 ——在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 ——微商热重分析又称导数热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称DTG。 ;1、热重曲线（TG曲线） ——记录质量变化对温度的关系曲线 ——纵坐标是质量，横坐标为温度或时间 ——微商热重曲线：纵坐标为dW/dt， 横坐标为温度或时间. ;TG曲线与DTG曲线;3、试样制备方法 热重分析前天平校正。 试样预磨，100－300目筛，干燥、称量 试样的装填 （以少为原则10mg ） ——装填要求：薄而均匀 ——试样和参比物的装填情况一致 选择合适的升温速率。;影响TG曲线的主要因素;——试样用量、粒度、热性质及装填方式等。 ——用量大，因吸、放热引起的温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。 ——粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度降低，反应区间变窄。粒度粗则反应较慢，反应滞后。 ——装填紧密，试样颗粒间接触好，利于热传导，但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀， ;同种物质不同处理方法的TGA曲线 ;TG －DSC 应用范围;热重法的应用 ;热重法的应用;失重量的计算 ;注意;影响热重曲线的主要因素 ;（1）功率补偿型差示扫描量热法 零点平衡原理 ; 差示扫描量热分析法（DSC） ;TG－DSC;差热曲线中的吸 / 放热峰是如何形成的?;2. 差热分析仪 由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。 ;（2）热流型差示扫描量热法;热流式差示扫描量热仪;热通量式差示扫描量热法 ——利用热电堆精确测量试样和参比物温度，灵敏度和精确度高，用于精密热量测定。 ;DTA与DSC比较 DTA:定性分析、测温范围大 DSC:定量分析、测温范围800℃以下(1650 ℃);DSC温度校正;能量校正与热焓测定 ;3、DSC曲线的数据处理方法;4、DSC法的应用 （1）纯度测定 利用Vant Hoff方程进行纯度测定。;;综合热分析技术;热效应的判断 ——吸热效应+失重，可能为脱水或分解过程。 ——放热效应+增重，可能为氧化过程。 ——吸热，无重量变化，有体积变化时，可能为晶型转变。;STA 449 C Jupiter? 支架传感器与坩埚底部直接接触，测温准确。 TG-DSC支架可同时提供TG-DSC-DTA信号，适合于绝大多数应用； TG-DTA支架可用于对防腐蚀有特殊要求的场合； TG支架可容纳大体积样品，特别适合于吸附、氧化等气固反应研究。;广泛应用于陶瓷、玻璃、金属／合