农业部958号公告-14-2007-水产品中氯霉素-甲砜霉素-氟甲砜霉素残留量的测定-气相色谱-质谱法.pdfVIP

ICS 67．050 B50 中华人民，、’n，-H、-禾I口国国家标准 农业部958号公告一14—2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素 残留量的测定气相色谱一质谱法 Determinationof andflorfenicolin fishery chloramphenicol，thiamphenicol GC-MS productsby 2007—12—18发布 中华人民共和国农业部发布 农业部958号公告一14—2007 刖 昌 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：冷凯良、孙伟红、王志杰、王联珠、翟毓秀。 农业部958号公告一14—2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的气相色谱一质谱测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中残留的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素以乙酸乙酯超声波提取，正己烷液一液萃取去脂，固相 萃取柱净化，硅烷化衍生后用气相色谱一质谱仪测定，内标法定量。 4试剂 除另有说明外，试验用水为GB／T6682规定的一级水。 41乙酸乙酯：色谱纯。 42正己烷：优级纯。 43甲醇：色谱纯。 44乙腈：色谱纯。 4．5无水硫酸钠：分析纯，650。C灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。 4．6氯化钠：分析纯。 4．7 mL。 4％氯化钠溶液：称取氯化钠20g，加水溶解，稀释到500 l。 4．9氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准品：纯度均≥99％。 410氘代氯霉素内标标准溶液：100 ug／mL。 4．”氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准储备溶液：分别准确称取氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准 品0．01 1 g)，用甲醇溶解并定容于50mL容量瓶中，分别配成浓度为200 g(准确到0．000 ug／mL的标 准储备溶液，置--18℃冰箱中保存，可使用12个月。 4．12氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素混和标准储备溶液：分别准确移取适量氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜 霉素标准储备溶液，用甲醇稀释配成浓度为1ug／mL的混合标准储备溶液，置一18。C冰箱中保存，可使 用6个月。 4．13氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素混和标准使用溶液：准确移取适量氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素 混合标准储备溶液，用甲醇稀释配成浓度为0．1 ug／mL的混合标准使用溶液，置4℃冰箱中保存，可使 农业部958号公告一14—2007 用3个月。 4．14氘代氯霉素内标标准储备溶液：准确移取适量氘代氯霉素标准溶液(4．1