分析化学：第七章 定量分析概论.ppt

* D越大，被萃物进入有机相的浓度越大，一般要求D在10以上，而且越大越好。 若两相体积相等，D>1,则A进入有机相的多； 若两相体积相等，D<1,则A进入水相的多。 * βA/B越大，DA与DB相差越大，A与B分离就越 完全，即萃取的选择性越高；若DA与DB很接近， 即βA/B接近于1，则两种物质难于分离；若 DA=DB，即βA/B =1，则说明A与B根本不能分离。 7.5.5 其他方法 挥发和蒸馏分离法 利用化合物的挥发性的差异来进行分离 2. 气浮分离法 3. 膜分离法 气浮法分离含油污水 * * 欧洲化学会(Federation of European Chemical Societies) * * * * * 取样的方法是根据分析对象的种类（例如：矿产资源、工业原料、工业产品、 物证等等）、物态（固体、气体、液体）、性质（光敏性、热敏性、挥发性、化学 活性、生物活性等等）、所采用的分析方法以及对分析结果的要求而确定的。取 样者应具备专业的知识。某些分析对象的取样已由有关部门制定了标准方法，可 查阅。 * * 选择什么方法进行分析要综合考虑。 * * * * * * * * * * * * * * 概念、来源、特点、及消除办法 * * 概念、来源、特点、及消除办法 * * 概念、来源、特点、及消除办法 * * 概念、来源、特点、及消除办法 * * * * * * 通常将标样的标准值作为相对真值，“标准值”是采用多种可靠的方法，由具有丰富经验的分析人员经过反复多次的测量而得出的比较准确的结果。 相对原子质量、相对分子质量尽管也是测量出来的，但在计量学上约定为真值。 * * * * 一一对应关系 * * * * * * * * * * 结论： 平均偏差一致，但数据的离散程度不一致，因此一般情况下，用标准偏差或变异系数表示。 偏差只有正值 * * * * * * * * * 1.直接配制：K2Cr2O7、KBrO3 2. 标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- * * 物理量符号为斜体, 单位符号为正体 * 分配系数大的物质，绝大部分进入有机相，分配系数小的物质，仍留在水相中，据此可将物质彼此分离。上式称为分配定律，它是溶剂萃取的基本原理。 （三）常用分离方法 1. 沉淀分离法 传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。 2. 溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；液-液两相；互不相溶。 3. 离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。 ４. 色谱分离方法 柱色层；纸色层；薄层色层； 7.5.1 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法就是利用物质在不同溶剂中的溶解性差异，采用与水不混溶的有机溶剂，从水溶液中把一些组分萃取到有机相中，实现分离。 CCl4 萃 取 I2 （一）萃取分离的基本原理 萃取分离的依据 物质 亲水性 疏水性 离子型化合物 极性 共价键化合物 弱极性或非极性 相互转换 萃取分离的实质 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。 反萃取 萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中） 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 3 亲水 疏水 溶于CHCl3 8-羟基喹啉 CHCl3 萃取剂 溶剂 水合离子的正电性被中和，亲水的水分子被疏水有机大分子取代 （二） 基本概念 1891年，Nernst发现了分配定律：“在一定温度下，当某一物质在两种互不混溶的溶剂中分配达到平衡时，则该物质在两相中的浓度之比为一常数。”即： 前提：A在两相中仅以一种型体存在 （1 ）分配系数 （2） 分配比 若萃取物A在两相中以多种型体存在，则用分配比D来表示两相中的分配情况。 分配平衡时，A在有机相中的各种型体的总浓度CA(有)与在水相中的各种型体的总浓度CA(水)的比值称为分配比，用D表示。 若A在两相中的总浓度分别为C有、C水，两相的体积分别为V有、V水，则： （3）萃取率E D E % 100 1.0 0.01 100 50 0 D 1 10 100 1000 E % 50 91 99 99.9 （4）分离因数 ——定量描述两种物质之间的分离效果。 分离因数用来表示A、B两组分在萃取中被分离的情况。 若A、B的分配比分别为DA和DB，则两种 物质的分配比的比值DA/DB称为分离因数，用 βA/B表示。 （三）萃取体系的分离和萃取条件的选择 萃取