GBT 13025.13-- 制盐工业通用试验方法 砷离子的测定.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 制盐工业通用试验方法 GB/T 13025门3一94 砷离子的测定 General test method in salt industry- Determination of arsenic ion 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食用盐中砷离子的测定方法。 本标准适用于制盐工业中食用盐及盐化工产品中砷离子含量的测定。 2 引用标准 GB 668'2实验室用水规格 GB 9721化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) JJG 694原子吸收分光光度计 3第一法 原子吸收分光光度法 最新文献资料 3.， 原理 在酸性溶液中砷与硼氢化钠反应生成三氢化砷，然后用原子吸收分光光度法测定。 3.2 仪器 原子吸收分光光度计，符合JJG 694的要求，并带有氢化物发生器附件和记录器，Eppendorf微量吸 移管。 仪器参数选定:波长193. 7 nm，光谱带宽。.7 nm;T形石英管吸收池，光程15 cm,清洗气流氮气， 流量100 mL/min，石英池可用火焰加热或用电热加热至9000C , 3.3试剂和溶液 本方法用水应符合GB 6652中一级水要求;所用试剂为分析纯和高纯。 3. 3，砷标准溶液:1 MI溶液含1 000 pg As'十 称取三氧化二砷0. 132 0 g，准确至0. 1 mg,置于100 mL烧杯中，加入5. 0 mL100 g/L氢氧化钠溶 液至溶解后，以酚酞作指示剂，用10%硫酸中和，然后移入100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。 13.2砷标准工作溶液:1 mL溶液含1. 00 pg As" 吸取100 pL砷标准溶液于100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 3. 3. 3盐酸(GB 622);1+1溶液。 13.4碘化钾一硫脉还原溶液 称取2.0g碘化钾(GB 1272)和0. 20 g硫脉(HG 3-979)于50 mL烧杯中，加水10 mL，微热，使之 溶解，用时现配。 3.3.5硼氢化钠溶液:10 g/L溶液 称取1. 00 g硼氢化钠(NaBH,) ,溶于100 mLO. 001 mot/L氢氧化钠溶液中，用时现配。 国家技米监督局1994一07一06批准 1995一02一01实施 Gs/T 13025. 13一94 3.4分析步骤 3.4.1标准曲线 取25 mL比色管，分别加入2. 0 mL盐酸(1+1)溶液，0. 5 mL碘化钾一硫脉还原溶液，加水至 25 ml，摇匀。分别取3. 0 ml此溶液4份于氢化物发生器，用微量吸移管分别依次加入砷标准工作液 0,20,40,60 pL，并分别测定其吸光度，与对应的砷浓度作图。 3.4.2样品测定 称取样品20. 00 g，加水溶解后并移人100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取10. 0 mL溶液于 25 mL比色管中，加入2. 0 mL盐酸(1+1)溶液，摇匀，加塞子于80^-90℃水浴上加热30 min,然后加入 。.5 mL碘化钾一硫脉还原液，再置于沸水浴5 min，取出冷却后加水至25 mL，摇匀，取3 mL于氢化物发 生器内，加硼氢化钠溶液，Mil定吸光度，从标准曲线查得砷量并计算样品中砷含量。 3.5 结果计钓 m(As)/10-s=pxV ...……。。.。二。·..·..。二。二(1) 冲汉. 式中:.(A,)/10-0— As(总)含量,pg/g; p— 测得As(总)量，pg/mL; V— 测定试样溶液体积，mL; 。，— 测定所取样品质量,So 4 第二法 砷斑法 4.飞 原理 最新文献资料