气相色谱法 原理详细介绍.pptxVIP

;2;分开；（b）中虽然能分辨出是两种物质，但分离不完全，（c）中 A、B 两种物持内奸离完全。 由此可见：要使 A、B 两组分分离完全，不但 A、B 两峰之间要有足够的距离，而且要求两 峰的宽度要足够窄。两峰间距离是由被分离组分在固定相和流动相之间的分配系数决定的， 即受色谱热力学因素控制。而峰宽度与组分在色谱柱内运动情况有关，取决于色谱分离条件， 即峰宽度是受色谱动力学因素的控制。因此，为了达到理想的分离目的，必须从固定相和色 谱分离条件这两方面入手。;;子扩散系数，C 为传质阻力系数，u 为载气平均线速度（cm/s）。由此可见：影响塔板高度 H 的三个因素为：涡流扩散项、分子扩散项和传质项。 下面分别讨论范氏方程式各项的意义： （1）涡流扩散项： 涡流扩散项也称为径项。在填充色谱柱中，气流碰到填充物颗粒时，就会不断改变流动方向， 使组分在气相中形成类似“涡流”的流动。如果固定相颗粒不均匀或填充不均匀，可使载气 中组分分子经过不同长度路径，即同一组分的分子有先有后流出色谱柱，其流出组分的浓度 形成一个统计分布，从而形成峰形的色谱流出峰，见图 7-6。;求两色谱峰的宽度足够窄。必须同时满足上述两条件时，两组分才能分离完全。为了判断相 邻两组分在色谱柱中的分离情况，常用分离度 R 作为色谱柱的总分离效能指标。 分离度 R 的定义为：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽之和的一半的 比值：;7;8;大小柱中分离效率就比较高。此外，由于结构紧密，因而机械强度较好。缺点是表面有吸附 活性中心。如与非极性固定液配合使用，影响不大；但与极性固定液配合使用，则可能造成 固定液分布不均匀，从而影响柱效。红色担体一般使用于分析非极性或弱极性物质。 白色担体（如 101 白色担体等）则相反，由于锻烧时加入助熔剂而使担体颗粒疏松，机械强 度较差。白色担体表面积较小（比表面积约为 1.0m2/g），表面孔径较大，8~9μm。表面极 性中心显著减少，吸附性小；一般用于分析极性物质。 一个理想的担体的表面应该对组分和固定液都是惰性的，但硅藻土担体由于在加工过程中加;10;11;12;;;??未知物中组分较多，所得色谱峰较密时，用上述方法不易辩认。可首先作出已知样品的色 谱图，然后在未知样品中加入某种已知物，又得一色谱图。比较两谱图，峰高增加的组分， 即是该已知物。 四、保留指数法 保留指数又称 Kova’ts 指数，是一种重现性较其它保留数据都好的定性参数，可根据固定相 和柱温直接与文献值对照而不需标准样品。 保留指数是以两个相邻正构烷烃的保留值（时间、体积或记录纸上距离）的对数之间的差值 等分为 100 份。某一组分的保留值就可以按照下式计算：;3．峰高乘保留时间法： 在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留值成正比，即;1．归一化法 样品中所有组分都能流出色谱柱，并在色谱图上都有相应的峰时，可用此法。 设样品中有n 个组分，各组分的量分别为 m1，m2，……，mn，则 i 组分含量为：