氯化物中氯含量的测定(莫尔法).pptxVIP

氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 一、实验目的 1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。 二、实验原理 可溶性氯化物中氯含量的测定常用-----莫尔法。 条件——中性或弱碱性溶液（pH=6.5～10.5）酸度过高不产生Ag2CrO4，酸度过低，有Ag2O生成； 指示剂——K2CrO4为指示剂； 标准溶液——AgNO3。 反应如下：Ag+ + Cl－= AgCl ? 白色（Ksp=1.8×10－10） 2Ag+ + CrO42 － = Ag2CrO4 ? （Ksp =2.0×10 －12） AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀，当氯离子定量转化为AgCl沉淀后，过量 的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。 因为Ag+ ～ Cl－ 所以W Cl- =【c(AgNO3).V AgNO3.M Cl -/1000m 】×250/25.00试样三、仪器和药品 AgNO3(C.P.或A.R.)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样 四、实验步骤 ·称量 准确称量 0.1～0.2g 氯化物试样于烧杯中。 配制溶液 用纯水溶解后定量转移入 250mL 容量瓶中，转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠 住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成 250 毫升溶液。 ·滴定 用移液管吸取该试液 25.00mL 溶液于锥形瓶中，加水 25mL 稀释，加入 1mL5%的 K2CrO4 指示剂， 在不断摇动下用 AgNO3 标液滴定至溶液转变为砖红色即为终点。平行测定三次。 五、数据记录和处理 实验次数 项目 1 2 3 AgNO3 标液浓度/mol·L-1 m 氯化物试样/g V 氯化物试样/ mL25.00 VK2CrO4(5%)/ mL1.0 AgNO3 标液终读数V2/mL AgNO3 标液初读数V1/mL AgNO3 标液体积V2- V1 /mL 试样中氯 含量(%) 测量值 平均值 注意事项： 1、适宜的 pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2 2、AgNO3 需保存在棕色瓶中，勿使 AgNO3 与皮肤接触。 3、实验结束后，盛装 AgNO3 的滴定管先用蒸馏水冲洗 2-3 次，再用自来水冲洗。含银废液 予以回收。 实验讨论 1、配制好的 AgNO3 溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 答：因为 AgNO3 见光分解。2、空白测定有何意义？K2CrO4 溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：空白试验可校正由于AgNO3 使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于 AgNO3 使用过量 而引入的误差。 2- K2CrO4 浓度过大，会使终点提前，且 CrO4 本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。 3、能否用莫尔法以 NaC1 标准溶液直接滴定 Ag+？为什么？ +答：不能用NaCl滴定AgNO3，因为在Ag中加入K2CrO4后会生成Ag2CrO4沉淀，滴定终点时Ag2CrO4转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。 六、讨论