色谱分析习题及答案(绝对精华).pptxVIP

色谱分析综合体 填空： 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型 和 温度 型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱 。 固定液一般是按照 相似相溶 原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是 诱导力 ，极性愈大，保留时 间就愈 长 。 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有 较好的热稳定性 ，防止 发生不可逆的化学反 应 。 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β 较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 在 HPLC 仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀 。 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加 实际的分配过程 ，要想提高高效液相色谱的柱效， 最有效的途径是 使用小粒径填料_。 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是 梯度洗脱 。 9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为 固定相 ，自上而下运动的一相称为 流动相 ，装有 固定相 的柱子称为 色 谱 柱 。 10、液相色谱检测器一般可用 紫外可见分光光度检测器 ，荧光检测器 ；气相色谱检测器可用 热导检测器 ，氢火焰离子检测 器 ， 电子俘获检测器 等。 色谱学分析基础： 1、 色谱塔板理论的假设？ 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、 色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱 和各种光谱或波谱联用 3、 内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 4、 色谱分析中，固定相的选择原则是什么？ 固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 5、 色谱定量分析中为什么要用校正因???？在什么情况下可以不用? 答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积 定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正 系数，就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、 总结色谱法的优点。 答：色谱法特点（1）分离效率高（2） 灵敏度高（3） 分析速度快（4） 应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动 化，可在工业流程中使用 7、 色谱流出曲线可解决的问题有哪些？ 8、 根据你所学知识，填写下表。 ;固定液 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 答;依据：保留时间 定性方法：①用保留时间定性②用相对保留值定性③用保留指数定性④用化学反应配合色谱定性⑤用不同类型的检测器定性⑥色谱 和各种光谱或波谱联用 10．假设一个未知油剂样品，请设计一种气象色谱分析方法，并概述分析过程。 液相色谱： 11、正相 HPLC 与反相 HPLC 的主要不同之处什么？各适合分离什么物质？ 答：正相 HPLC 是指以亲水性的填料做固定相，以疏水性溶剂或混合物做流动相的液相色谱，主要用于分离 醇类，类脂代化合物、磷 脂类化合物，脂肪酸以及其他化合物。 反相 HPLC 是指以强疏水性的填料作固定相，以可以和水混合的有机溶剂做流动相的液相色谱，主要用于分离生物大分子、卤化 物和肽及蛋白质，含卢芳烃，小分子的核酸、核苷酸、多环芳烃等； 12、何为梯度洗脱？什么情况下采用梯度洗脱？ 答：梯度洗脱就是有两种（或两种以上）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程度连续的改变，以改变流动相的配比和极性。 适合:①具有较宽K 范围的样品，及所有的组分的色谱峰的K 值不能在 0.5-20 之间②大分子样品，相对分子质量大于 1000 的，尤其是 生物样品③样品中含有高保留时间的干扰成分，在一次分析中如不把他洗脱出去，就会污染色谱柱，并影响下一次分析。④即使在使用等 度时也可以使用梯度洗脱选择流动相的比例。 3、液相色谱中最常用的检测器是什么检测器，它适合那些物质的检测？ 答：最常用的是紫外可见分光光度检测器，适合在可见或紫外光区有吸收物质的检测； 4、某组分在 ODS 柱上,以 80％甲醇作流动相时的保留时间为 10min,如果用 60％甲醇作流动相，组分的保留时间是增加，还是减小？如果 将 80％甲醇换