色谱峰拖尾的原因.pptxVIP

液相色谱峰有拖尾现象是什么原因 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞（a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱） 2、色谱柱塌陷（填充色谱柱） 3、干扰峰（a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱） 4、流动相 PH 选择错误 （调整 PH 值。对于碱性化合物，低 PH 值更 有利于得到对称峰） 5、样品与填料表面的溶化点发生反应（a、加入离子对试剂或碱性挥发 性修饰剂 b、换柱子） B、 峰前延 1、柱温低（升高柱温） 2、样品溶剂选择不恰当 （使用流动相作为样 品溶剂） 3、样品过载 （降低样品含量） 4、色谱柱损坏 （见 A1、A2） C、 峰分叉 1、保护柱或分析柱污染图 （取下保护柱再进行分析。如果必要更换保 护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子 被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可 能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。） 2、样品溶剂不溶于流动相 （改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为 样品溶剂。） D、 峰变形 1、样品过载 （减少样品载量）;E、 早出的峰变形 1、样品溶剂选择不恰当 （a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂） F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 1、柱外效应（a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使 用小体积的流通池） G、 K’增加时，脱尾更严重 1、二级保留效应，反相模式（a、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入 乙酸（或酸性样品）c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品）d、更换一支 柱子） 2、二级保留效应，正相模式（a、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入 乙酸（或酸性样品）c、加入水（或多官能团化合物）d、试用另一种方 法） 3、二级保留效应，离子对 (加入三乙胺（或碱性样品）) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 1、缓冲不合适 (a、使用浓度 50-100mM 的缓冲液 b、使用 Pka 等于 流动相 PH 值的缓冲液) I、 额外的峰 1、样品中有其他组份 (正常) 2、前一次进样的洗脱峰 (a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速) 3、空位或鬼峰 (a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积) J、 保留时间波动;3;4;5