仪器分析技术 分离度 10分离度.pptVIP

仪器分析技术 仪器分析技术 A B C D 请仔细观察右面的4个色谱分离图，并指出其中哪一个分离效果最佳？说出你的理由。 从色谱图上观察，你认为相邻谱峰分离效果的优劣与哪些因素有关？ 保留值差值 峰宽 任务资讯 问题：如何进行分离条件的选择与优化？ 讨论（可从下列2个方面入手） 两相邻色谱峰的距离，越大则分离越好； 色谱峰的峰形，越尖锐或对称则分离越好。 总结2种情况的核心 基于保留时间的差值； 基于色谱峰的峰宽与对称度。 任务资讯 分离度R是色谱柱总分离效能指标。 分离度R R值越大，两相邻组分分离越完全； R=1.5，两相邻组分分离程度99.7%； R=1，两相邻组分分离程度98%； R＜1，两相邻色谱峰有明显重叠； 通常用R≥1.5作为相邻两峰完全分离的指标。 任务资讯 保留值差值——色谱热力学因素 影响分离度R的主要因素 峰宽——色谱动力学因素 反映了试样中各组分在色谱柱中的运动况； 与各组分在两相间的传质阻力有关。 速率理论 塔板理论 反映了试样中各组分在两相间的分配情况； 与各组分在两相间的分配系数有关； 与各物质(组分、固定相、流动相)的分子结构与性质有关。 任务资讯 由分离度R的定义式 令Wb(2)=Wb(1)=Wb（相邻两峰的峰底宽近似相等），引入相对保留值和塔板数，可导出下式： 任务引领下的知识拓展与深化 基本色谱分离方程： （1）分离度与柱效n 分离度与柱效的平方根成正比，α一定时，增加柱效，可提高分离度，但组分保留时间增加且峰扩展，分析时间长。 （2）分离度与 α 增大α是提高分离度的最有效方法，计算可知，在相同分离度下，当α增加一倍，需要的n有效 减小10000倍。 增大α的最有效方法是选择合适的固定液或降低柱温。 任务引领下的知识拓展与深化 讨论： 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？ 解： α = 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [α / (α —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块） L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 任务引领下的知识拓展与深化 例题1： 仪器分析技术 仪器分析技术