2020红霉素眼膏的分析与检测.pptVIP

项目一 红霉素眼膏的分析与检测 课内项目 班级：生药 1313 组别：第 5 组 指导老师：何颖 左银虎 组员：吴彩霞 杨雪 杨青 王思雅 吴晓玲 曹宇 一．简介 ? 红霉素，由链霉素链霉菌所产生大环内酯系的代表 性的抗菌素，主要对革兰氏阳性菌具有抗菌性，是 一种碱性抗生素。 Page 2 ? 红霉素（ C 37 H 67 NO 13 ）应为标示量的 90.0% ～ 110.0% ，规格为 0.5% 。 ? 性状为白色至黄色的软膏，是一类大环内 酯类抗生素。 鉴别：取本品约 0.5g ，加 0.1mol/L 硫酸溶液 5ml ，置水浴上加热使溶解，冷却，倾取 水层，加硫酸 2ml ，缓缓摇匀，即显红棕 色。 Page 3 质量检查 ? 可见异物 ? 粒度 ? 沉降体积比 ? 金属性异物 ? 重量差异 ? 装量 ? 渗透压摩尔浓度 ? 无菌 Page 4 含量测定： 取本品适量，精密称定（约相当于红霉素 10mg ），置分液漏斗中，加石油醚 20ml ， 缓缓振摇，使基质溶解，用磷酸盐缓冲液 （ pH 7.8 ～ 8.0 ）提取 4 次，每次约 25ml ， 合并提取液，置 100ml 量瓶中，加磷酸盐 缓冲液（ pH 7.8 ～ 8.0 ）稀释至刻度，摇匀， 照红霉素项下的方法测定，即得。 贮存条件： 密封，在阴凉干燥处保存。 Page 5 红霉素眼膏使用注意事项 1. 避免接触眼睛及其他黏膜（如口、鼻 等）。 2. 用药部位如有烧灼感、瘙痒、红肿等情况 应停药，并将局部药物洗净，必要时向医 师咨询。 3. 用前应洗净双手。 4. 孕妇及哺乳期妇女应在医师指导下使用。 Page 6 5. 使用后应拧紧瓶盖，以免污染药品。 6. 对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 7. 本品性状发生改变时禁止使用。 8. 请将本药品放在儿童不能接触的地方。 9. 儿童必须在成人监护下使用。 10. 如正在使用其他药品，使用本品前请咨 询医师或药师。 Page 7 二、红霉素眼膏含量测定 ? 仪器、药剂 ： A gilent LC1100 高效液相色谱仪， A gilent LC1100 自动进器， A gilent LC1100 紫外检测器 , ，依利特色谱柱（大 连依利特科学仪器有限公司， 填料 : ： sinoch rom ODS2BP 5Lm; 416mm × 250mm ） ， A gilent LC1100 数据处理 仪。红霉素对照品由中国药品生物制品检 定所（批号 : 0307-9713 ） ；红霉素软膏 3 批（批号 031005 、 031216 、 040513 ） ， 规格乙腈为色谱纯；磷酸二氢铵、三乙胺 为分析纯 , ，水为超纯水。 Page 8 实验步骤 ? 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相： 011mol?L - 1 磷酸二氢铵溶液（三乙胺调 节 pH615 ） 2 乙腈（ 70:30 ） ；流速 110m l?m in - 1 ；检测波长 210nm ；进样量 20LL 。 在上述条件下，测得红霉素对照品溶液色 谱图， 红霉素 的保留时间约为 615min ， 与杂质峰的分离度均大于 115 。 Page 9 ? 对照品溶液的制备 精密称取红霉素对照品 325mg ，置 50mL 量 瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀， 配成对照品贮备液 , 再精密量取 2mL 置 25mL 量瓶中，加流动相配制成每 1mL 含红 霉素 15mg 的对照品溶液。 Page 10 ? 供试品溶液的制备 精密称取样品 5g ，置分液漏斗中，加石油 醚 80mL ，缓缓振摇 , 使其质溶解，用磷酸 盐缓冲液（ pH615 ）提取 4 次，每次约 25mL ，合并提取液，置 100mL 量瓶中， 用磷酸盐缓冲液（ pH615 ）稀释至刻度 , 摇 匀，配制成每 1mL 含红霉素 15mg 的供试品 溶液。 Page 11 ? 线性关系 分别精密量取上述对照品贮备液 015 、 110 、 210 、 410 、 810 、 1210