甲基橙的制备..pdfVIP

甲基橙的制备 一、实验目的 1、学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。 2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。 3、进一步练习抽滤，洗涤，搅拌等基本操作。 二、实验原理 1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺 偶联，生成偶氮染料。 将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐，再 与HNO 重氮化，然后再与N,N—二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。 2 2、甲基橙制备相关的反应方程式： 三、主要试剂及物理性质 1、主要药品:对氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO 、浓盐酸、 2 10%NaOH、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、pH试纸。 2 主要化合物的物理性质 、 对氨基苯磺酸：一种白色至灰白色粉末，在空气中吸收水分后变为白色结晶 体，带有一个分子的结晶水，温度达 100℃时失去结晶水，在300℃时开始分解 碳化，在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇、乙醚和苯，有明显的酸性，能溶 于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。用于制造偶氮染料等，也可用作防治麦锈病的农 药。 N,N-二甲基苯胺：淡黄色油状，有特殊气味液体，熔点 2.5℃，沸点 193℃， 不溶于水，易溶于醇、醚、苯和酸溶液。本品剧毒，能使人呼吸短促而致 死，车间内气体最高容许浓度为 5mg/m3。 NaNO ：微带淡黄色的白色结晶,密度 2.17(20℃),熔点为 217℃,易溶于水, 2 微溶于乙醇和乙醚,在空气中易潮解。在 320℃时分解生成氧、氮、氧化氮和氧 化钠。与有机物接触易发生燃烧和爆炸,燃烧时放出有毒的氧化氮气体。能从空 气中吸收氧逐渐化为硝酸钠。亚硝本钠是剧毒品。 四、试剂用量规格 1、称取2.00g 对氨基苯磺酸； 2、量取5%NaOH10ml； 3、称取0.8g NaNO ； 2 4 、准备冰冷水13ml，实际水80ml； 5、吸取1.3ml N,N-二甲基苯胺，冰醋酸1.0ml； 6、量取10%NaOH15ml； 7 、准备饱和氯化钠溶液20ml ； 8、准备乙醇5ml ； 五、实验装置 1、主要仪器： 100mL 烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、刻度吸管、温度计、玻璃棒、 台称、试管、pH 试纸、10ml 量筒、100ml 量筒、电炉。 2、制备过程的装置图 布氏漏斗 表面皿 抽 滤 烧 瓶 杯 反应装置 抽滤装置 干燥装置 六、实验步骤及现象 1、称取2.00g 对氨基苯磺酸置于 100ml 烧杯中，加入5%NaOH10ml，温水浴促 进固体的溶解[烧杯内溶液呈淡淡的黄灰色]。 2、称取0.8g NaNO2 放入烧杯内溶解入4ml 水，量取2.5ml 浓盐酸和 13ml 冰冷 水混合，然后慢慢滴加到上面的烧杯内[溶液由开始的红色渐渐变色，最终呈橙 色乳浊液]。 3、用碘化钾淀粉试纸检验溶液，将烧杯冷却到室温，然后冰水浴中放置15min [试 纸变成蓝紫色，杯内物呈橙色乳浊液]。 4 、吸取1.3ml N,N-二甲基苯胺和冰醋酸1.0ml 于试管内混合，并滴加到上面的 烧杯内，剧烈搅拌 10min，促进偶合[试管内呈黄褐色，烧杯内由红橙色渐渐变 色，最终呈深红色] 。 5、从冰水浴中取出烧杯，加入10%NaOH15ml，不断搅拌[烧杯内物质呈粘稠状， 呈橙色]。 6、将烧杯加热至沸腾，使杯内的物质溶解[烧杯内固体溶解，呈暗红色浑浊状]。 7、烧杯冷却至室温，冰水浴使甲基橙晶体析出[溶液略显分层，液面有小片红色 固体产生]。 8、抽滤，并用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯，10ml一次，共2 次[粗产品呈红色粉 状]。 9、粗产品