DB37T 3232-2018 中兽药散剂中4种喹诺酮类药物的测定.pdfVIP

ICS 11.220 B41 山 东 省 地 方 标 准 DB 37/T 3232—2018 中兽散剂中4 种喹类物的测定 液相-串联法 Determination of four quinolones in chinese veterinary medicine powder by liquid chromatography tandem mass spectrometry 2018 - 05 - 17 发布 2018 - 06 - 17 实施 发 布 DB37/T 3232—2018 前 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的则。 本标准由山东省畜牧兽医局提出。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准单位：岛农业大学、中国农业大学。 本标准主人：智慧、秀丽、梅、唐启和、翟冰、孙京新、徐坤、玉清、张瑞丽、 亭亭、王。 I DB37/T 3232—2018 中兽散剂中4 种喹类物的测定 液相-串联法 1 围 本标准定了中兽散剂中喹类物含测定的液相-串联法 （LC-MS/MS）。 本标准用于止痢散、四止痢粒、白头翁散、术散、扶正毒散和毒散中盐洛 美沙星、甲磺培氟沙星、盐左氧氟沙星、烟氟沙星含的测定。 本标准检测为0.06 μg/kg，定为0.2 μg/kg。 2 性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注 日期的版本用于本文 件。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）用于本文件。 GB/T 6682 分析实室用水格和方法。 3 原理 用甲乙腈溶液提取中散剂中的喹类物，干、复溶、滤，用液相-串联法 测定，外标法定。 4 剂或材料 另有定，所有剂均为分析纯，水符合GB/T 6682中一级水的定。 4.1 甲：效液相纯。 4.2 乙腈：纯。 4.3 0.2 %甲水溶液：移取甲 （4.1）2 mL，加水定容至 1000 mL，混匀。 4.4 0.2 %甲乙腈溶液：移取 0.2 mL 甲 （4.1），以乙腈 （4.2）定容至 100 mL，混匀。 4.5 0.2 %甲-乙腈溶液：取 10 mL 0.2%甲水溶液 （4.3）于 90 mL 乙腈 （4.2）中，混匀。 4.6 盐洛美沙星对照品。 4.7 甲磺培氟沙星对照品。 4.8 盐左氧氟沙星对照品。 4.9 烟氟沙星对照品。 4.10 标准储备液 （100.0 mg/L）：分别精密称取盐洛美沙星 （4.6）、甲磺氟沙星 （4.7）、 盐左氧氟沙星 （4.8）、烟氟沙星对照品 （4.9）各约 1.0 mg （精确到 0.01 mg），用乙腈溶并 稀成浓度为 100.0 mg/L 的标准储备液。2 ℃～8 ℃，有效期为 3 个月。