第一届网络课程大赛 第七章 重量分析法 第七章 重量分析法.ppt

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* * * 外界因素的影响及控制: A.温度: T↑ ,S ↑ ,溶解损失↑ (合理控制) B.溶剂极性: 溶剂极性↓ ,S↓,溶解损失↓ (加入有机溶剂) C.沉淀颗粒度大小: 同种沉淀,颗粒↑ ,S↓ ,溶解损失↓(粗大晶体) D.胶体形成: “胶溶”使S↑,溶解损失↑(加入大量电解质可破坏之) E.水解作用: 某些沉淀易发生水解反应,对沉淀造成影响 一、沉淀的形成 晶核的形成 晶核的生长 成核作用 均相、异相 生长过程 扩散、沉积 聚集 定向排列 构晶离子 晶核 沉淀微粒 无定形沉淀 晶形沉淀 第三节 沉淀的形成及沾污 晶核的形成 均相成核(自发成核):过饱和溶液中,构晶离子通过相互 静电作用缔和而成晶核 异相成核:非过饱和溶液中,构晶离子借助溶液中固体微粒 形成晶核 晶核的生长 影响沉淀颗粒大小和形态的因素: 聚集速度:构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的速度 定向速度:构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度 注:沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小 聚集速度< 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度> 定向排列速度 → 无定形沉淀 1、共沉淀现象 沉淀析出时,溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中,这种现象称为共沉淀。 例:BaSO4沉淀中常含有Fe2(SO4)3 重量分析中最重要的误差来源之一。 产生共沉淀的原因是表面吸附,形成混晶,吸留和包藏等,其中主要的是表面吸附。 二、沉淀的沾污—杂质夹杂沉淀内 (1)表面吸附 吸附共沉淀:沉淀表面吸附引起杂质共沉淀 吸附规则 第一吸附层:先吸附过量的构晶离子 再吸附与构晶离子大小接近、电荷相 同的离子 浓度较高的离子被优先吸附 第二吸附层:优先吸附与构晶离子形成的盐 溶解度小的离子 离子价数高、浓度大的离子, 优先被吸附 减小方法 制备大颗粒沉淀或晶形沉淀 适当提高溶液温度 洗涤沉淀,减小表面吸附 图示 BaSO4晶体表面吸附示意图 沉淀表面形成双电层: 吸附层——吸附剩余构晶离子SO42- 扩散层——吸附阳离子或抗衡离子Fe3+ * 沉淀吸附杂质的量与下列因素有关: (1) 沉淀的总表面积:总表面积↑,吸附杂质↑; (2) 杂质离子的浓度:浓度↑,吸附现象↑; (3) 温度:吸附是放热过程,溶液温度↑,沉淀吸附杂质的量就减少。 (2)形成混晶:存在与构晶离子晶体构型相同、离 子半径相近、电子层结构相同的杂质离子,沉 淀时进入晶格中形成混晶 减小或消除方法 将杂质事先分离除去; 加入络合剂或改变沉淀剂,以消除干扰离子 例:BaSO4与PbSO4 ,AgCL与AgBr 同型混晶 BaSO4中混入KMnO4(粉红色) 异型混晶 (3)吸留或包藏(包埋) 吸留是被吸附的杂质机械地嵌入沉淀中。 包藏常指母液机械地包藏在沉淀中。 发生的原因:沉淀剂加入太快,使沉淀急速生长,沉淀表面吸附的杂质来不及离开就被随后生成的沉淀所覆盖。 杂质被吸留或包藏在沉淀内部,不能用洗涤的方法将杂质除去, 如何避免:改变沉淀条件、陈化或重结晶。 2、后沉淀(继沉淀): 由于沉淀速度的差异,在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质,多发生在某组分形成的稳定的过饱和溶液中。 例:若把含有Mg2+的母液与草酸钙沉淀一起放置一段时间,则草酸镁的后沉淀量将会增多。 后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多,且随着沉淀放置时间的延长而增多。 注:后沉淀经加热、放置后会更加严重 消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间 示例 例:草酸盐的沉淀分离中 例:金属硫化物的沉淀分离中 * 获得纯净沉淀的措施 1. 采用适当的分析程序和沉淀方法 溶液中同时存在含量相差很大的两种离子,沉淀分离时应该先沉淀

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