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天然药物化学实验 胡椒碱提取及结构鉴定 班级 ： 姓名 ： 学号 ： 1.胡椒简介 胡椒粉是用干胡椒碾压而成，有白胡椒 粉和黑胡椒粉两种。黑胡椒粉是未成熟 实加工而成，白胡椒粉是 实完全成 熟后采摘加工而成。 【主产地】：国内产于广东、广西及云南 等地。国外产于马来西亚，印度尼西亚 、印度南部、泰国、越南等地。 【性状】：①黑胡椒又名黑川。为近圆球 形 实，直径3～6毫米。表面暗棕色至 灰黑色，具网状皱纹。以粒大、饱满、 色黑、皮皱、气味强烈者为佳。 ②白胡椒：又名白川。为近圆球形 核， 直径3～6毫米。以个大、粒圆，坚实、 色白；气味强烈者为佳。 【主要功效】：温中，下气，消痰，解毒 。治反胃。并解食物毒。 【主要成分】：胡椒碱、胡椒脂碱、胡椒 新碱等生物碱类，向日葵素 等挥发油类 物质和一些烯醇类物质。 2. 目标化合物简介 （胡椒碱） 【化学名称】(E,E)-1-[5-(1,3-苯并 二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二 烯基]-哌啶 【分 子 式】 C17H19NO3 【物理性质】 为白色晶体粉末。 熔点130～133℃。溶于乙酸、 苯、乙醇 和氯仿，微溶于乙醚 。 【来源】为胡椒科植物胡椒的干燥 近成熟或成熟 实。在商品胡 椒中，胡椒碱的含量为5％～9 ％。 3.胡椒碱提取、分离、纯化方法及实验路线 4.1定性鉴别方法 高效液相色谱保留值定性法：主要是直接与已知标准 物对照的方法，当未知峰保留值 （调整保留时间）与已知 标准物完全相同，则可能与已知标准物为同一物质。改变 色谱柱或洗脱液组成时，仍完全相同，则确定为同一物质 。 柱色谱条件 流动相：乙睛一醋酸铵；流速：1.0 mL ／min ；检测波长：343 nm ；进样量：20 ym ；柱温：4O℃。 4.2纯度测试 测熔点: 熔点测定仪测定熔点，胡椒碱的熔点文献值为 :130～133℃，结晶熔距0.5—1℃即认为是单体化学成分 4.3结构鉴定 • 紫外光谱(UV) ：由于 胡椒碱的化学结构存 在共轭体系，因此可 以用紫外光谱进行结 构鉴定，简便，快速 ，与紫外的标准谱图 进行对比。 实验材料预算和时间预算 时间预算 ： 一天 回流、浓缩 一天 得粗品 一天 加热回流，得精品 一天 定性鉴别 一天 结构鉴定 一天 含量测定