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毛细管柱知识总汇
选择毛细管柱的几个指标
本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。
一、固定液使用
固定相 : AT SE-30,AT OV-1
组成 100% 甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 碳氢化合物
同类型号 DB(HP) -1 、AC1 、 SPB-1、 CPSIL5 、 DM-1 、 RT-1 使用温度 50 —30 0℃
固定相 : AT OV-101
组成 100% 甲基聚硅氧烷(胶体)
极性 非极性
应用 氨基酸、基油
同类型号 HP-101 、 AC1 、 SP-2100
使用温度 0 —350 ℃
固定相 : AT SE-52AT SE-54
组成 5% 苯基甲基聚硅氧烷, 1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷极性 非极性
应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
同类型号 DB(HP)-5 、AC5 、 SPB-5、 DM-5 、 CPSiL8 、 Rtx-5 使用温度 50 —350 ℃
固定相 : AT OV-1701
组成 7% 氰丙基 7%苯基甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 药物、醇、酯、硝基化合物
同类型号 DB(HP)-1701 、 AC10 、 DB-1701 、 SPB-1701 、RT-1701、 CP-Sil 19CB 使用温度 0 —280 ℃
固定相 : AT XE-60
组成 25% 氰乙基甲基聚硅氧烷
极性 中极性
应用 酯、硝基化合物
同类型号 DB (HP) -225 、 AC225
使用温度 0 —280 ℃
固定相 : AT OV-17
组成 50% 苯基甲基聚硅氧烷
极性 中极性
应用 药物、农药
同类型号 DB(HP)-17 、AC10
使用温度 0 —250 ℃
固定相 : AT FFAP
组成 聚乙二醇 —TPA 改性
极性 极 性
应用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同类型号 DB (HP) –FFAP、 SP-1000、 Supecl-NUKOL 、AC20使用温度 50 —250 ℃
固定相 : AT PEG-20M
组成 聚乙二醇 —20M
极性 极 性
应用
同类型号 HP- Wax、 DB-Wax 、 AC20
使用温度 50 —200 ℃
固定相 : AT 农残Ⅰ号 AT 农残Ⅱ号
组成
极性
应用 六六六、 DDT 等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号 SPB-608 、 HP-608
使用温度 25 —300 ℃
二、毛细管柱内径
0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,
0.53mm
大口径柱的分析时间
显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。
0.32mm 柱效稍低于 0.25mm 常规柱,负荷量大于常规柱的 60%,用特制注射针可做柱上进样。
0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。
0.20mm 柱效高 ,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。
三、毛细管柱长度
5— 12m 短柱:分离少于 10 个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。
25— 30m 中长柱:分离 10— 50 个组份的样品。
50m 长柱:分离大于 50 个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。
四、膜 厚
1 — 0. 2 μ薄m液膜:低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。
0.25 — 0.33 μ m标准液厚:一般商品柱的标准液膜。
0.5 — 5.0 μ m厚液膜:较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。
气相色谱柱固定相简介
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇, 另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石 (例如氧化铝、
分子筛等 )。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接
而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能
集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。
最基本的聚硅氧烷是由
100%甲基取代的, 相应的柱子牌号有:
HP-1、
BP-1 、 DB-1 、 SE-30
等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:
5%二苯基
-95% 二甲基聚硅氧烷表示其包含有
5%的苯基集团和
95% 的甲基集团 (“二 ”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)
。
相应的柱子牌号有:
HP-5 、BP-5、DB-5 、SE-54 等。如果甲基的百分数没有表征,
则表示它们的含
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