钢丝酸洗磷化分析.docx

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酸洗、磷化液化学分析试验规程 一、 盐酸 准确称取H20蒸馏水50毫升,盐酸HCL溶液2毫升,加0.1% 甲基橙指示剂3-4滴,用0.4当量浓度的碳酸钠 Na2CO3溶液滴定, 颜色由红色至黄色为滴定终点. 计算:碳酸钠的当量x碳酸钠的耗用数(0.2 x滴定ml) 二、 总酸度 准确称取50ml蒸馏水、10ml磷化液,加0.2%酚酞指示剂3-4 滴,用0.2当量浓度的NaOH溶液滴定,颜色由白色至粉红色为滴 定终点. 计算:NaOH的当量溶度x氢氧化钠的耗用数x取样数 (0.2 x 滴定 ml x 10) 三、 游离酸 准确称取50ml蒸馏水、10ml磷化液,加0.1%甲基橙指示剂 3-4滴,用0.2当量浓度的NaOH溶液滴定,颜色由红色至黄色为 滴定终点. 计算:NaOH的当量溶度x氢氧化钠的耗用数x取样数 (0.2 x滴定 ml x 10) 四、 盐酸中的亚铁 准确量取100-150毫升蒸馏水、5毫升盐酸,再加5毫升(分 析纯)盐酸,用0.2当量浓度的高锰酸钾溶液滴定,颜色呈红色 为滴定终点。 计算:高锰酸钾的当量浓度X高锰酸钾的消耗数X 0.1269 一取样 数(0.2 X 滴定 ml X 0.1269 X 1000一 5) 五滴定液酸配制 1.0.2当量氢氧化钠溶液: 准确称取氢氧化钠40克.蒸馏水5000毫升,使其完全溶解摇 匀. 2.0.4当量碳酸钠溶液 准确称取无水碳酸钠53克无水碳酸钠于2500ml水中,充分 搅拌溶解、摇匀。 3、高锰酸钾溶液 准确称取高锰酸钾6.4克,溶于1000毫升蒸馏水,加热煮 沸并保持微沸腾小时。 4、 乙二胺四乙酸二钠溶液: 准确称取乙二胺四乙酸二钠 74.4克,溶于1000毫升蒸馏水 加 热使其完全溶解、摇匀。 5、 0.25mol/l称取硫酸亚铁铵,100g溶于冷的5%硫酸500ml中, 溶解完毕后如有浑浊应过滤,以 5%硫酸稀释至1L。 6、 氨水1: 1 一份水一份氨水。 7、 缓冲溶液称取64克氯化铵溶液于200ml水中,加570ml氨水 用水稀释至1升。 8、 0.5%铬黑T指示剂 0.称取0.5克铬黑T结晶体溶于60ml洒精中,溶解后加氨水 40ml另加三乙醇胺15ml. 六、碳酸钠标定 0.1当量浓度盐酸 (9ml分析纯盐酸加至1000水;或 4.5ml盐酸加至500ml水容量瓶 定容;) 用标准的盐酸溶液0.1当量标定碳酸钠 吸取5ml(0.1)当量盐酸溶液放于锥形瓶中加水 50ml, l加甲基橙 3-4滴(指示剂)用新配的碳酸钠溶液滴定,有红色至桔黄色为滴定 终占 —、八、、? 计算N1V仁N2V2 即 N2=N1V1/V2 大约滴定1.3 N2= (01X 5X 36.5) / (1.3X 2) =7.02 七、 高锰酸钾的标定, 称取0.2克草酸钠分析纯加100ML含8ml硫酸的水中用新配制 的高锰酸钾溶液滴到紫红色再加温 65度滴至紫红色。 N=G/ (0.067*V ) 式中G-----所称草酸钠的重量克 0.067—早酸钠毫克当量 V—— 滴定时消耗的高锰酸钾的毫升数。 V大约为11.8左右 八、 氢氧化钠的标定 草酸标定氢氧化钠 称取草酸0.3克放于锥形瓶中,加水 20ml,加热溶解再加酚酞指 示剂3---4滴,用配制好的氢氧化钠溶液滴定由无色变为粉红色 为滴定终点。 计算(gx 1000) / (63.035X V) 0.3X 1000/ (63.035) C=0.3X 1000/ (63.035x 25) =0.190当量 V大约在25左右。 九、0.2%酚酞 称取酚酞试剂0.2克,溶于60毫升酒精中,溶解后加 40毫升蒸 馏水搅匀即到0.2%指示剂, 0.2%甲基橙 称取0.2克溶于100毫升热水中,有条件过滤,冷却后放入瓶中。 十、磷酸的分析方法: 正确称取1克工业磷酸溶解100ml水中,再取样10ml加水50ml, 加百里香酚酞 4滴,用氢氧化钠滴定至粉红色为滴定终点 ,(达到 52.5克/升以上. 计算 (N x Vx 0.0049 x 1000)/G 式中 N氢氧化钠溶液的当量浓度; V消耗氢氧化钠的亳升数;0.0049磷的毫克当量. G取溶液的毫升数. 钢丝盘元酸洗磷化要求及有关事项 一、 酸洗 首先盘元酸洗要干净,做到盘元表面无氧化皮,冲洗也要 干净防止盐酸带入磷化中影响磷化质量。 防止过酸或欠酸洗,根据酸的含量撑握酸洗时间。 盐酸含量低在生产中盐酸亚铁不断升高,在这种情况下特 别注意酸洗质量,并清池换酸。 酸洗盐酸开始含量200—220g/l;终止含量为30---50 g/l; 二、 磷化 总酸度65-80,游离酸度7-11。酸比6---11 温度70-75度,太高太低都会影响磷化质量。 磷化时间5--8分钟,根据有些产品要求适当延

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