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酸洗、磷化液化学分析试验规程
一、 盐酸
准确称取H20蒸馏水50毫升,盐酸HCL溶液2毫升,加0.1% 甲基橙指示剂3-4滴,用0.4当量浓度的碳酸钠 Na2CO3溶液滴定, 颜色由红色至黄色为滴定终点.
计算:碳酸钠的当量x碳酸钠的耗用数(0.2 x滴定ml)
二、 总酸度
准确称取50ml蒸馏水、10ml磷化液,加0.2%酚酞指示剂3-4 滴,用0.2当量浓度的NaOH溶液滴定,颜色由白色至粉红色为滴 定终点.
计算:NaOH的当量溶度x氢氧化钠的耗用数x取样数
(0.2 x 滴定 ml x 10)
三、 游离酸
准确称取50ml蒸馏水、10ml磷化液,加0.1%甲基橙指示剂
3-4滴,用0.2当量浓度的NaOH溶液滴定,颜色由红色至黄色为 滴定终点.
计算:NaOH的当量溶度x氢氧化钠的耗用数x取样数
(0.2 x滴定 ml x 10)
四、 盐酸中的亚铁
准确量取100-150毫升蒸馏水、5毫升盐酸,再加5毫升(分 析纯)盐酸,用0.2当量浓度的高锰酸钾溶液滴定,颜色呈红色 为滴定终点。
计算:高锰酸钾的当量浓度X高锰酸钾的消耗数X 0.1269 一取样
数(0.2 X 滴定 ml X 0.1269 X 1000一 5)
五滴定液酸配制
1.0.2当量氢氧化钠溶液:
准确称取氢氧化钠40克.蒸馏水5000毫升,使其完全溶解摇 匀.
2.0.4当量碳酸钠溶液
准确称取无水碳酸钠53克无水碳酸钠于2500ml水中,充分 搅拌溶解、摇匀。
3、高锰酸钾溶液
准确称取高锰酸钾6.4克,溶于1000毫升蒸馏水,加热煮 沸并保持微沸腾小时。
4、 乙二胺四乙酸二钠溶液:
准确称取乙二胺四乙酸二钠 74.4克,溶于1000毫升蒸馏水 加
热使其完全溶解、摇匀。
5、 0.25mol/l称取硫酸亚铁铵,100g溶于冷的5%硫酸500ml中, 溶解完毕后如有浑浊应过滤,以 5%硫酸稀释至1L。
6、 氨水1: 1 一份水一份氨水。
7、 缓冲溶液称取64克氯化铵溶液于200ml水中,加570ml氨水 用水稀释至1升。
8、 0.5%铬黑T指示剂
0.称取0.5克铬黑T结晶体溶于60ml洒精中,溶解后加氨水
40ml另加三乙醇胺15ml.
六、碳酸钠标定
0.1当量浓度盐酸
(9ml分析纯盐酸加至1000水;或 4.5ml盐酸加至500ml水容量瓶
定容;)
用标准的盐酸溶液0.1当量标定碳酸钠
吸取5ml(0.1)当量盐酸溶液放于锥形瓶中加水 50ml, l加甲基橙
3-4滴(指示剂)用新配的碳酸钠溶液滴定,有红色至桔黄色为滴定 终占
—、八、、?
计算N1V仁N2V2
即 N2=N1V1/V2
大约滴定1.3
N2= (01X 5X 36.5) / (1.3X 2) =7.02
七、 高锰酸钾的标定,
称取0.2克草酸钠分析纯加100ML含8ml硫酸的水中用新配制 的高锰酸钾溶液滴到紫红色再加温 65度滴至紫红色。
N=G/ (0.067*V )
式中G-----所称草酸钠的重量克
0.067—早酸钠毫克当量
V—— 滴定时消耗的高锰酸钾的毫升数。
V大约为11.8左右
八、 氢氧化钠的标定
草酸标定氢氧化钠
称取草酸0.3克放于锥形瓶中,加水 20ml,加热溶解再加酚酞指 示剂3---4滴,用配制好的氢氧化钠溶液滴定由无色变为粉红色 为滴定终点。
计算(gx 1000) / (63.035X V) 0.3X 1000/ (63.035)
C=0.3X 1000/ (63.035x 25)
=0.190当量
V大约在25左右。
九、0.2%酚酞
称取酚酞试剂0.2克,溶于60毫升酒精中,溶解后加 40毫升蒸 馏水搅匀即到0.2%指示剂,
0.2%甲基橙
称取0.2克溶于100毫升热水中,有条件过滤,冷却后放入瓶中。 十、磷酸的分析方法:
正确称取1克工业磷酸溶解100ml水中,再取样10ml加水50ml, 加百里香酚酞 4滴,用氢氧化钠滴定至粉红色为滴定终点 ,(达到 52.5克/升以上.
计算
(N x Vx 0.0049 x 1000)/G 式中
N氢氧化钠溶液的当量浓度;
V消耗氢氧化钠的亳升数;0.0049磷的毫克当量.
G取溶液的毫升数.
钢丝盘元酸洗磷化要求及有关事项
一、 酸洗
首先盘元酸洗要干净,做到盘元表面无氧化皮,冲洗也要 干净防止盐酸带入磷化中影响磷化质量。
防止过酸或欠酸洗,根据酸的含量撑握酸洗时间。
盐酸含量低在生产中盐酸亚铁不断升高,在这种情况下特 别注意酸洗质量,并清池换酸。
酸洗盐酸开始含量200—220g/l;终止含量为30---50 g/l;
二、 磷化
总酸度65-80,游离酸度7-11。酸比6---11
温度70-75度,太高太低都会影响磷化质量。
磷化时间5--8分钟,根据有些产品要求适当延
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