热分析习题答案.pdf

热分析习题解答 1．名词解释 热重分析： 在程序控温条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。 差热分析： 在程序控温条件下，测量物质与参比物的温度差与温度的关系的方法。 差示扫描量热分析： 在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度 的关系的方法。 2 .影响热重曲线的主要因素？ 答：影响热重曲线的主要因素包括： 1 仪器因素（ 1）浮力和对流 (2)挥发物的再凝集 (3)坩 埚与试样的反应及坩埚的几何特性 2 实验条件 (1)升温速率 (2)气氛的种类和流量 3.试样 影响（ 1）试样自身的结构缺陷情况、表面性质 (2)试样用量 (3)试样粒度。 3. DSC 与 DTA 测定原理的区别？ DTA 分析方法的缺点。 答： DSC 是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差 为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。 DTA 是测量 T-T 的关系，而 DSC 是保 持 T = 0 ，测定 H-T 的关系。两者最大的差别是 DTA 只能定性或半定量，而 DSC 的结 果可用于定量分析。 DTA 在试样发生热效应时， 试样的实际温度已不是程序升温时所控 制的温度 (如在升温时试样由于放热而一度加速升温 )。而 DSC 由于试样的热量变化随时 可得到补偿，试样与参比物的温度始终相等，避免了参比物与试样之间的热传递，故仪 器的反应灵敏，分辨率高，重现性好。 DTA 分析方法的缺点： 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校 正系数 K 值变化，难以进行定量； 2 ）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度 有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。 使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作 4 .DTG 曲线体现的物理意义及其相对于 TG 曲线的优点。 答： DTG 曲线表示的是物质在加热过程中质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时 间）的关系。其相对于 TG 曲线的优点有： 1.能准确反映出起始反应温度 Ti ，最大反应速率温度 Te 和 Tf 。更能清楚地区分相继发生的 热重变化反应， DTG 比 TG 分辨率更高。 DTG 曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量， 较 TG 能更精确地进行定量分析。能方便地为反应动力学计算提供反应速率（ dw/dt ）数据。 DTG 与 DTA 具有可比性， 通过比较， 能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。 TG 对此无能为力。 5.有一石灰石矿，其粉料的 TG-DSC 联合分析图上可见一吸热谷，其 Tonset 为 1 880℃，所对应的面积为 360 ×4.184J/g，对应的 TG 曲线上失重为 39.6%，计 算：①该矿物的碳酸钙含量？（碳酸钙分子量为 100.9）②碳酸钙的分解温 度？③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量？ 答：①该矿物的碳酸钙含量 设：石灰石粉料的质量为 m 克，碳酸钙的百分比含量为 x ，CO2 气体的质量为 y 克，则 CaCO3 的质量为 mx 。 CaCO3 CaO+CO 2 100.9 44 mx y 100 44 y 而 39 .6% x 90%