实验报告双草酸酯的化学发光.pdf

双草酸酯 (CPPO) 的化学发光 ——摘自《百度化学吧》 ：_G2O 迷失 _ 摘自帖子《 【G2O 迷失】双草酸酯 CPPO 的化学发光 骚年们，我是化学帝 》 2011-11-21 23:00 实验效果图 实验仪器： 磨口锥形瓶、量筒，烧杯、药匙、 实验试剂： 罗丹明 B、双 (2,4,5 –三氯水杨酸异戊酯 )草酸酯（英文缩写 CPPO ）、水杨酸钠、叔丁醇、邻苯二甲酸丁酯、过氧化 氢 介绍： 合成了中间产物 3,5 一二氯水杨酸丁酯，讨论了反应过程中催化剂和溶剂的影响，产率为 98 ％ 。合成了化学发光 母体双草酸酯，产率为 60 ％ ，鉴定了其结构。对所合成的草酸酯发红光化学发光体系进行了研究，分别考察了过 氧草酸酯，荧光剂，催化剂，氧化剂及溶剂对发光时间和强度的影响，确定了最佳配比，发光时间达 6 h 。 过氧草酸酯类化学发光体系一般由过氧草酸酯，荧光剂，过氧化氢和少量催化剂或抑制剂组成 。这种体系除了具 有发光效率高，强度大，寿命长的特点外，同时还可以通过成分选择和调节，改变发光强度、持续时间和颜色，适 合于各种化学光源的研制和开发。其发光机理可认为是：过氧化氢对草艘酯的羰基亲核进攻，生成双氧基环状中间 体二氧杂环丁二酮，中问体分解将能量传递给受体荧光分子，使之处于激发状态，这种激发态分子从激发单重态回 到基态，释放出光子即发出荧光。双草酸酯是一类常用的过氧草酸酯，其优点是溶解性能好，性能稳定，适合于制 造低强度长寿命的光源，通常由中间产物二氯水杨酸酯与草酰氯反应制得。在这类化合物中，各种酯的化学发光性 能无明显差异，但是丁基和异戊基的衍生物在通常条件下为固体，可用重结晶的方法提纯，实际应用时通常选用这 两种 。国外曾有文献 报道以正丁醇为溶剂合成 3， 5．二氯水杨酸丁酯，反应 10 h 以上，产率仅为 65 ％。本文研 究了以二甲苯为溶剂合成 3，5 一二氯水杨酸丁酯，反应 5h ，产率达 98 ％。并以此中间体与草酰氯反应生成双草酸 酯。 1．3 化学发光的试验方法 在一烧杯 A 中加入准确称取的罗丹明 B 和双草酸酯，再加入邻苯二甲酸二丁酯混合后，稍微加热，使之充分溶解， 冷却至室温。在另一烧杯 B 中，依次加入水杨酸钠， 30 ％( 质量分数 )H2 o2 和叔丁醇 (V ：V=2 ：3) ，混合均匀，溶 液呈透明。将 A 倒入 B 中，快速摇匀，在无强光条件下可观测到化学发光。立即取适量混合液转移到 1 cm 石英比 色皿中，在荧光光度计中 (无激发光源条件下 )测量荧光强度。将荧光光度计的狭缝，亦即灵敏度调至最小，并将该 位置固定，以便每次测量数据保持一致。 实验步骤： 称取 1g CPPO 置于试管中，在试管中加入邻苯二甲酸丁酯 4ml ，然后把试管底部放在开水中水浴加热 然后量取叔丁醇 30ml 、 双氧水 20ml ，倒入锥形瓶内混合，并加入水杨酸钠 然后在往原先的锥形瓶内倒入水浴中的邻苯二甲酸丁酯和 CPPO 混合物，然后再加入罗丹明 B。加完以后好啦 ……… 关灯 ……… 嘿嘿嘿 …… 完毕