03 蒸馏有机化学.pdf

蒸馏 目的和要求 初步掌握蒸馏装置的安装及其操作。 蒸馏 基本原理 定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使 蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差 大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点 及定性检验液体有机物的纯度 混合液体同样可能有恒定的沸点 （共沸物），因此不能说 具有恒定沸点的液体一定是纯净物 蒸馏 实验装置 注意温度计水银球的位置！ 蒸馏 注意事项 蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右—— 即先固定 蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接 收瓶。要做到 “横看一个面，竖看一条线”。蒸馏装置不 可密封。 蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的 体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3 。液体量过多或过少都 不宜。 冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被蒸馏液体沸点 高于140℃可不通冷凝水。 蒸馏 注意事项 沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。一 般加入2粒左右沸石即可。如中途加热中断，重新加热时 需加入新的沸石。 加料：装置装好后，应使用长颈漏斗进行加料，漏斗下口 处应低于蒸馏头支管。 蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸点时蒸气 增多并上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会 快速上升直达沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降， 这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。 蒸馏 注意事项 蒸馏时馏出液流出速度以1－2滴／s为宜。 蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体 （如乙 醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。 蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的 程序和安装时相反。 蒸馏 实验步骤 样品：25 mL工业酒精，采用50 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录： 初沸温度：第一滴样品馏出的温度。 末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。 由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录一般需在 后面记录当前的大气压力。如水的沸点：100℃/760 mmHg 。