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x x 金属材料扫描电镜观察及分析 * x 2021-3-3 了解扫描电子显微镜的基本工作原理； 了解扫描电子显微镜的基本操作； 对扫描电子显微镜照片能作基本分析。 实验目的 * x 2021-3-3 　　 在结构研究中，大量的样品需要在高放大倍数、更多细节的水平上进行观察和分析。同时，随着样品种类的不断增多（如：低原子序数材料，不导电材料等），需要扫描电子显微镜提供优异的低加速电压性能，以获得高质量的真实表面图像。SEM －6460 扫描电子显微镜就是根据这一要求而设计的。它还提供了低加速电压的背散射电子图象，同时安装了能谱仪器仪系统，可对材料进行形貌观察、能量散射X 射线分析和二元合金组成的背散射电子图像分析，其最新应用还包括：计量分析、立体观察、图像分析与处理、半导体结晶学和缺陷探测等。 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5 ～35keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 实验原理 * x 2021-3-3 　　扫描电子显微镜主要由两部分组成：电子光学系统和信号检测系统。 （一）电子光学系统　　电子光学系统根据电子的波粒二重性，把电子当作一种波来处理，把发射的电子流作为一种光源，利用运动电子在电磁场在会发生偏转的原理，制成晓以电磁透镜来控制光路，把电子束会聚或发散，制成扫描电子显微镜。扫描电子显微镜的电子光路及对应的镜筒装置如右图。 扫描电子显微镜组成 * x 2021-3-3 　　电子光学系统的基本组成有：由电子枪、电磁聚光镜、物镜、样品台、真空系统。 电子枪。电子枪是发射电子的电子源，通常是钨灯丝或六硼化斓灯丝。在高温加热时，其表层电子活跃，很容易被外加的强电场拉走，飞逸出灯丝表面而形成电子束流。 聚光镜。电子枪发射的电子流是发散的，必须把它们收集汇聚才能作为一束光来使用。一般电镜至少有一级聚光镜。电磁透镜实质上是一组线圈，绕在软铁芯上。通电后产生环形磁场，控制电子的偏转运动，使之会聚或发散。软铁芯的中心轴孔部分称作极靴，其加工精度将直接影响透镜的球差和像散，是电镜中最精密的部分。偏移系统的作用是使电子束产生横向偏移，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。物镜。物镜是最靠近样品的透镜，它把电子束会聚成一个非常尖的电子探针，其针尖约2nm ，在偏转线圈的推动下，此针尖在样品上逐点扫描，从而把样品上的信息反映出来。 样品台。样品台是放置样品的一个机械工作台，可以作x 、y 、z 二个方向的移动，也可作旋转和倾斜运动。 真空系统。电子必须在高真空条件下才能作线性运动，所以电镜配备有高真空系统，一般由机械泵和扩散泵二级组成。如真空度不够，一方面电子束在运动中会碰撞空气分子面产生电离辉光，根本不能形成光路；另方面灯丝在空气中很快就被氧化烧坏。 扫描电子显微镜组成 * x 2021-3-3 （二）信号检测放大系统　　高能电子轰击在样品上，把原子中各层轨道上电子轰出轨道，从而激发出各种信息，配上适当的探头，便可把这些信息检测出来，经过系统的放大和处理，便可形成图像和曲线。通常扫描电镜用得最多的是二次电子探头和X 射线能量谱探头。 扫描电子显微镜组成 * x 2021-3-3 二次电子探头。它的功能是完成电一光一电转换，主要由栅网，荧光玻璃和光电倍增管组成。栅网上加有300V 的正电压，以收集从样品上飞出的二次电子，二次电子穿过栅网后打在荧光玻璃上，便激发出荧光，此亮度被光电倍增管接收转换成电信号，输入到前置放大器，再进入系统处理放大，形成计算机显示器上的亮度信号。 X 射线能量谱探头。它的功能是完成光一电转换。它的主要元件是一块硅渗铿半导体，平时保持中性，不带电荷，当样品上被轰出X 射线光子打在半导体上，便激发产生电子一空穴对，此电子一空穴对的数量与入射的x 好线光子的能量成正比，大约每4ev 的能量产生一对电子一空穴对，在半导体的两端分别接有正负电压，收集这些电子一空穴对的正负电荷，经前置放大器的放大，形成电脉冲，再经过系统的放大处理，便形成X 射线光子的能量谱