7 微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属.docxVIP

PAGE 1 微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属 摘要 在土壤中的重金属离子含量过多会影响生态环境。为了测定重金属的含量，本实验以盐酸与硝酸混合液为消解液，用微波消解法处理土壤样品，用ICP-AES法与标准曲线法测定土壤中重金属的含量。经测定，重金属Cr、Mn、Cu、Zn在土壤中的含量依次为：12.25μg·g-1、239.88μg·g-1、5.63μg·g-1、11.25μg·g-1。根据国家标准，土壤样品的多种重金属均没有超标。实验表明，ICP-AES法具有操作简便、灵敏度高、选择性好、快速以及多元素同时检测的优点， 关键词 微波消解法 土壤重金属 ICP-AES 1 引言 重金属系指密度4.0以上的约60种元素或密度在5.0以上的45种元素。环境污染方面所指的重金属主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。随着全球经济化的迅速发展，含重金属的污染物通过各种途径进入土壤，造成土壤严重污染。土壤重金属污染可影响农作物产量和质量的下降，并可通过食物链危害人类的健康[1]。同时，土壤中的重金属污染具有普遍性、隐蔽性、长期性等特点，容易被人忽视。因此，分析土壤中的重金属含量有其重要的意义。 现如今,我们对土壤中重金属的检测方法有很多种，如:化学分析法、光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、原子吸收法、荧光光谱法等[2]。在样品消解方面，有传统的电热板消解法，干灰化法和微波消解法。电热板加热法简单易控，但消化时间长，开放式消解会导致强酸性气体逸出，造成人体损害；而干灰化法本身可用来处理几乎所有的样品的，但由于灰化过程易造成元素损失，同时因操作时间长、操作不当容易造成样品污染[3]。与传统的方法比较，微波加热是一种内加热，大大减少了由于热传导本身原理上的热量散失效应。在密闭的容器中微波消解避免了样品的损失且保证了测量结果的准确性。本实验用微波消解技术对土壤样品进行消解，用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)测定土壤中微量金属的含量。 原子发射光谱法(AES)是依据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射而进行元素的定性与定量分析的方法。原子发射光谱分析的优点为:(1)多元素同时检测的能力;(2)分析速度快(3)选择性好:(4)检出限低;(5)准确度较高;(6)适用范围广[4]。本实验使用ICP光源进行分析测定。ICP光源可达到10000K的高温，使试样充分转变为等离子体，停留时间长，自吸效应小。 PAGE PAGE 2 2 实验部分 2.1.1 仪器及工作条件 (1) 高压密闭微波消解仪(Mars-Xpress)。微波消解温度，时间程序为：功率1600W，升温至190℃-15 min，维持该温度15min，冷却15min。 (2) Spectro Ciros-Vison EOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器公司)。ICP工作条件：高频电源入射功率1.30 kW；冷却气流量16 L·min-1；辅助气流量1.0 L·min-1；载气流量0.8 mL·min-1；进样流速1.5 mL·min-1（进样蠕动泵转速为2）；预冲洗时间15s；积分时间24s。 2.1.2 试剂与标准溶液 Cu、Zn、Mn、Cr 复合标准溶液(1.0 mg·mL-1，国家标准物质研究中心)，吸取上述各元素的混合标准溶液5mL于100 mL容量瓶中，以2%硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为50μg·mL-1的混合液，其中溶剂为二次去离子水。 2.1.3 土壤样品制备 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至100 g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2 mm尼龙筛除去2 mm 以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。 2.2 实验步骤 2.2.1标准系列的配制 在5 个10mL比色管中分别加入重金属混合标准溶液(50 μg·mL-1) 0.00 mL、 0.10mL、 0.20mL、0.40mL和1.00mL，分别加入0.2 mL的HNO3；用二次水稀释至刻度，摇匀。该系统各元素浓度分别为0.00μg·mL-1、0.50μg·mL-1、1.00μg·mL-1、2.00μg·mL-1 和5.00μg·mL-1。 2.2.2土壤样品的微波消解步骤 (1)准确称取0.2000 g上述干燥的土壤样品(105℃干燥2h)，置于聚四氟乙烯(PTFE)溶样杯中，依次加入2 mL硝酸、6 mL盐酸，振摇使之与样品充分混合，放置等待反应完毕，加盖(内盖)。 (2)拧上外罐罐盖，放入Mars-Xpress型高压密闭微波