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PAGE 1 火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 摘要 根据朗伯-比尔定律，被测物质的吸光度与其浓度之间有一定的线性关系。本实验利用火焰原子吸收光谱法，使用一定浓度梯度的铜使用液绘制标准曲线。最后测定水样的吸光度，与标准曲线对比，得出其浓度。对结果分析得：标准曲线线性相关系数为0.9999，污水处理液样品中原子吸光度为0.0097，铜的含量为0.413μg/mL,，没有超过国家标准。 关键词 火焰原子吸收光谱法 铜 1 引言 铜是人体代谢过程中的必需元素，也是常见的重金属。重金属具有持久性、毒性和生物富集作用，由其引起的环境污染对生物和人类健康均会造成严重危害[1]。在形形色色的重金属污染中，土壤中重金属污染因其具滞后性、隐蔽性和长期性的特点，到近来才因与食品安全密切相关而受到关注[2-3]。过量的铜会对人体造成非常大的危害。过量的铜元素将会在人体的肝脏中积蓄，积蓄到一定量时会造成肝脏中毒。农业灌溉的过程中，铜也会富集在农作物中，人在食用消化的过程中也在吸收过量的铜。工业方面，冶炼，金属加工，机器制造都会产生大量的铜。尤其是电镀工厂，含铜量可达几十至几百毫克每升。因此，测定饮用水，农工业用水的铜含量是十分有必要的。 （摘自/p-437072473.html） 人们对土壤样品中重金属的测定研究方法很多：如化学分析法、光学分析法[4]、电化学分析法、色谱分析法[5]、原子吸收法、化学发光法等，原子吸收光谱法因其快速、准确灵敏的独特优点在该领域受到了人们的广泛关注。 本实验则采用火焰原子吸收光谱法对污水中的铜进行测定。利用雾化器将污水提升，乙炔-空气火焰将其原子化，铜空心阴极灯发射特定锐线光源，使原子由基态跃迁至激发态，得到吸收谱线。此法速度快，准确度高，能满足多种元素测定的要求。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 2.1.1 仪器 日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯；25mL比色管5个；2mL吸量管1支。 2.1.2 试剂 使用液：50.0 μg/mL 铜使用液 QUOTE μg?mL-1 、（1+1） HNO3、废水样。 2.2 实验步骤 2.2.1 设定仪器工作参数 表1 仪器工作参数 测量元素 分析波长/nm 灯电流/mA 燃烧器高度/mm 气体流速/L·min(贫燃焰) 狭缝宽度/nm 空气 乙炔 Cu 324.8 7.5 7.5 15.0 2.2 1.3 2.2.2 标准曲线制作 向4个25mL具塞比色管中分别滴加0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL 铜使用液，各加入2滴1+1 HNO3，定容至刻度，分别配制成浓度为0.00μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.20μg/mL的铜标准系列溶液，分别测定各浓度的吸光度。将吸光度对浓度作图，绘制铜的标准曲线。 2.2.3水样中铜浓度的测定 将水样预处理并稀释后，按同一仪器工作参数测定吸光度，同时获得浓度。 3 结果与讨论 3.1 实验数据与结果 3.1.1 标准曲线绘制 在设定的仪器工作条件下，用原子吸收分光光度计测量各铜标准溶液的吸光度ABS，结果如表2所示。 表2 铜的标准曲线 序号 铜浓度c/(μg·mL-1) 吸光度ABS STD1 0.00 0.0001 STD2 0.40 0.0092 STD3 0.80 0.0188 STD4 1.20 0.0283 将吸光度对浓度作图，得到校准曲线。见图1： 图1 铜的标准曲线 拟合线性方程为ABS= 0.0236c +3×10-5，相关系数R=0.9999。由此可知测得的浓度与吸光度呈较好的线性关系，拟合效果较佳。 3.1.2水样的测定结果 表3 水样测定数据 序号 吸光度ABS 铜浓度c/(μg·mL-1) UNK-001 0.0097 0.413 此结果根据3.1.1节中所得标准曲线的拟合公式，对应吸光度得出相应污水中铜离子的浓度。 3.1.3 进样速率测定 表4 进样速率测定 测量次数 起始体积读数 mL 结束体积读数 mL 进样速率mL·min-1 1 10 5.6 4.4 一般提升量范围要控制在3-8mL·min-1，此结果表明雾化器工作正常，可以用于原子吸收光谱测定。 3.1.4 思考题 （2）原子吸收分光光度计为何采用空心阴极灯作光源？ 答：空心阴极灯能发射出特征元素的锐线光源，此外，由于灯的工作电流很小，所以Doppler变宽，Lorentz变宽与自吸现象影响很小，可以忽略，谱线的半宽度很窄，降低误差。 （6）雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度？ 答：雾化器提升量应控制在3-8mL·min-1，低于这个范围，有可能是细管被堵塞，吸水能力减弱；高出这个范围，雾化器可能出现故障，这些