实验28 微波消解-ICP-AES测定土壤中微重金属元素.pptVIP

实验名称：微波消解ICP-AES法测定土壤样品中的重金属实验学时：6 实验类型：基础性实验;附录2 微波消解仪的使用 ; 引 言; AES: 根据待测物质的气态原子被激发(热或电激发)时所发射出特征线状光谱的波长及其强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术。原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析中，原子发射光谱法发挥了重要作用。特别是新型光源的研制与电子技术的不断更新和应用，使原子发射光谱分析获得了新的发展，成为仪器分析中最重要的方法之一。;ICP-AES对周期表中元素的检测能力;原子发射光谱特点; ④准确度较高。一般光源相对误差约为5％~10％，ICP-AES相对误差可达l％以下。 ⑤试样消耗少。 ⑥ ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。;1 原子发射光谱分析基本原理;谱线波长与能量的关系如下：;定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱 1. 元素的分析线、最后线、灵敏线 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线； 最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线； 灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线； 共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线；;1.3 光谱定量分析;光谱定量分析原理;2 谱线强度及主要影响因素;再考虑到蒸发平衡：;更进一步，考虑到谱线的自吸效应系数b： I = acb（塞伯-罗马金公式） 取对数，上式变为： logI = blogc + loga 此式为 AES 定量分析的最基本的关系式。 以 logI 对 logc 作图，得校正曲线。 a为常数(与蒸发、激发过程等有关)， b为自吸常数 随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1；当试样浓度高时，b1，工作曲线发生弯曲。; (2) 内标法基本关系式;;;;1 . 原子发射光谱法的分析过程; 2. ICP-AES的结构流程 (Inductively coupled plasma); ICP-AES;3 ICP-AES 工作原理;2) 炬管与雾化器; 3) 原理;;AES光谱仪;特点 :;2. 全谱直读等离子体光谱仪;ICP作???激发源;CCD检测器;CCD 检测器工作原理;C 经一段时间的累积，电子从寄存器A转移到临时寄存器B;SPECTRO CIROS VISION EOP垂直观测型全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器) ;1 光 源：由高频电源和ICP炬管组成，产生等离子体火焰。 2 进样系统：有进样吸管、进样泵、自动进样器、雾化器。 3 色散系统：有全息光栅、一个入射狭缝与多个出射狭缝。 4 检测系统：22个CCD检测器 。 5 数据系统。;ICP焰明显地分为三个区域： 焰心区呈白色，不透明，是高频电流形成的涡流区，等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K。 内焰区位于焰心区上方，一般在感应圈以上10-20mm左右，略带淡蓝色，呈半透明状态。温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。 尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在6000K以下，只能激发低能级的谱线。;等离子体光源 ;横向“ 吹尾 ” 实物照片 ;EOP - End-on plasma （端视等离子体）;等离子体光谱仪;1） 操作仪器的人员，必须先培训合格才能使用此仪器 2） 开机前，必须做好准备，切忌在同一段时间开开停停，容易造成仪器损坏。 3） 在点燃等离子体前应①开启氩气②打开抽风系统③开启循环水 4） 点燃等离子体后，调节OPI的反吹气流，使火焰和OPI有合适的距离，后点击“Pump”,开启蠕动泵进样 5） 测量完成后，先用5%的硝酸，再用蒸馏水清洗和空烧进样系统各3分钟，避免在进样系统中发生结晶。 6） 做完实验后请做好仪器使用记录的登记工作。 ;三 ICP-AES实验 ; 实验目的;; 预习要求;实验成绩：预习10%+实验40%+报告30%+考试20% ;附录 微波消解仪的使用;样品分解完全： 溶样速度快： 经济 简便 少污染;MDS-2002A 型微机控压密闭微波消解仪;主要技术指标;垫块; 胡玉斐，联系方式： E-mail: huyufei@mail.sysu.edu.cn  Tel.: 84110505;谢 谢！