微波消解ICP-AES法测定土壤中微量的重金属元素11.docxVIP

张鉴予等: 微波消解ICP-AES法测定土壤中微量的重金属元素 PAGE 4 刘肖珩等: 稳定剪切流动下黏附于血管表面的白细胞发生变形的生物力学机制 PAGE 5 微波消解ICP-AES法测定土壤中微量的重金属元素 张鉴予* 袁汉杰 王诗音 张金阁 李思欣 吴桂芳 吴嘉程吴晶 吴宇航 陈文艺 王肖雨 吴婧 中山大学化学学院，广州 510275 摘要 土壤中的重金属污染对于环境和人体均会造成严重的危害，准确快速测定土壤中的重金属含量具有实际的价值。本实验采用微波消解、电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定土壤样品（0.2000g）中的Cr、Mn、Cu、Zn四种重金属元素的含量。利用拟合的校准曲线，通过样品吸光度数据计算得其含量分别为wCr=91.29 μg/g、wMn=735.14 μg/g、wCu=182.76 μg/g、w(Zn)=110.14 μg/g 关键词 电感耦合等离子体、原子发射光谱法、微波消解、土壤重金属 1 引言 2014年环保部和国土资源部联合发布的《全国土壤污染状况调查公报》显示，我国的土壤环境状况整体形势较为严峻，尤其是土壤重金属污染较为严重，在全国16.1%的土壤总超标率中，轻微超标的占到了11.2%，轻度超标的为2.3%，中度以上的超标情况占到了2.6%[1]。土壤重金属污染是指由于人类生产生活等活动的影响，造成土壤中的微量金属元素的含量超过其背景值，过量沉积而引起的含量过高并造成生态环境质量恶化的现象。污染土壤的重金属主要包括汞（Hg）、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)、猛（Mn）等元素[2]。 土壤重金属污染具有长期性、隐匿性、难消逝等特点，其对土壤环境、土壤中的植物及人体都会造成严重危害：（1）重金属污染会影响微生物种类并能明显影响土壤微生物群落，降低土壤微生物量和活性细菌数量；（2）重金属在土壤-植物系统中的迁移直接影响到植物的生理生化和生长发育，影响植物的正常生长及农作物的产量和品质；（3）重金属被植物吸收后极易进入到人类的食物链中，进而影响人类的身体健康。如人在Pb中毒会出现高级神经机能障碍，人体中Sn含量过高易导致癌症的发生，镉的生物毒性也会造成一系列心脑血管、肾功能失调等问题[3]。因此，快速、准确地测定土壤中重金属含量是环境监测、农业生产及食品安全的重要任务之一，具有极为重要的现实意义。 目前，测定土壤中重金属的方法主要包括：原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、X射线荧光光谱法[4]、激光诱导击穿光谱法（LIBS）[5]、电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）[6]以及电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）[7]等，这些方法各自具有不同的优点及适用范围。其中，ICP-MS和ICP-AES两种方法已经广泛应用于实验室及环境监测机构等部门，用于土壤中重金属的定性、定量分析。值得一提的是，ICP-AES法具有同时测定多种元素的显著优点，又不受质谱方法质量效应的影响，因此具有快速、简便、高效率的特点。 本实验即采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）对土壤中Cu、Zn、Mn、Cr四种重金属元素含量进行测定。首先采用密闭微波消解仪对土壤样品进行处理，通过微波电磁场引起土壤分子或离子间的激烈摩擦而降低目标物与样品的结合力，使土壤样品加速转移至溶剂相中。进一步，在电感耦合等离子体发射光谱仪中，由高频发生器产生的高频交变电流( 27～41 kHz，2～4 kW)通过耦合线圈形成交变感应电磁场，当通入惰性气体Ar 并经火花引燃时可产生少量Ar 离子和电子，这些少量的带电粒子在高频电磁场获得高能量，通过碰撞将高能量传递给Ar 原子，使之进一步电离形成更多的带电粒子（雪崩现象），大量高能带电粒子受高频电磁场作用形成与耦合线圈同心的、炽热的涡流区，被加热的气体可形成火炬状并维持高温的等离子体。该等离子体因趋肤效应而形成具有环状结构的中心通道并在载气（Ar）和试样气溶胶通过该中心通道进入等离子体时，在高温下引起待测元素蒸发、原子化、激发和电离，被激发的原子和离子发射很强的原子和离子谱线。分光和检测系统将待测元素的特征谱线经分光、光电转换和检测，由数据处理系统进行处理，便获得各元素的浓度值。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器及工作条件 （1）密闭微波消解仪（ XT-MuI 型，上海新拓分析仪器科技有限公司）。 微波消解温度时间程序为：180 ℃—10 min。 （2）Spectro Ciros-Vison EOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪（德国斯派克分析仪器