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微波消解-ICP-AES法测定土壤中的重金属元素 PAGE 3 微波消解-ICP-AES法测定土壤中的重金属元素 摘要 本实验采用微波消解法对土壤样品进行消解，电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES）测定样品溶液中的Cr，Mn，Cu，Zn四种重金属含量，并用标准曲线法进行定量分析。实验测得土壤微波消解所得样品中的Cr，Mn，Cu，Zn的浓度分别为含量分别为0.64μg·mL-1，3.00μg·mL-1， 0.48μg·mL-1，1.23μg·mL-1，即土壤样品中Cr，Mn，Cu，Zn的含量分别为80μg·g-1， 375μg·g-1， 60μg·g-1， 154μg·g-1，实验表明ICP-AES法具有检出限低、灵敏度高、干扰小、精密度高、分析速度快、操作简便等优点，可良好地实现样品中多元素的同时测定，可应用于土壤样品中微量重金属元素Cr，Mn，Cu，Zn的测定。 关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 土壤 重金属 引言 植物在生长、发育过程中所必需的一切养分来自土壤，其中重金属元素（如Cu，Zn，Mo，Fe，Mn等）在植物体内主要作为酶催化剂。但是，如果土壤中存在过量的重金属，会限制植物的正常生长、发育和繁衍，以致改变植物的群落结构。如铜是植物生长的必需元素之一，但当土壤含铜量大于50μg/g时，柑橘幼苗生长就会受到阻碍；当含铜量达到200μg/g时，小麦会枯死；含铜量为250μg/g时水稻也会枯死。[1]因此测定土壤中重金属的含量，对于植物的正常生长、农业及人体健康都有重要意义。值得一提的是，重金属对植物的毒害程度，首先取决于土壤中重金属的存在形态，其次才取决于该元素的数量。但本实验方法只检测重金属的数量，而其存在形态需另外进行实验探究。 样品消解是分析化学研究的重要课题。土壤的消解方法有微波消解，电热板加热消解，电熔融和干式灰化等。[3]其中微波消解技术具有制备样品速度快、操作简单、易挥发性成分损失少、污染小、分析成本低等优点，比传统方法更加适应现代企业对产品质量控制的要求，现已广泛应用在环境试样、食品、化工、生物医学及药物分析等领域中。[4] 测定土壤样品中重金属含量的分析方法主要有：原子吸收光谱法(AAS)，原子发射光谱法(AES)，原子荧光光谱法(FAS)，等离子体质谱法(ICP-MS)，分光光度法，电化学方法等[2]。其中原子光谱法普遍具有检出限低，灵敏度高，精密度高等特点，但原子吸收光谱法的缺点在于难以实现多元素同时测定，原子荧光光谱法多与氢化物发生器联用，常用于测定砷、汞等元素。ICP-MS同样具有低检出限，高灵敏度及线性范围宽等优点，而且常与气相色谱、高效液相色谱联用，可用于元素的形态分析。而分光光度法的准确度受限于显色剂对金属离子的选择性，且灵敏度不高。 本实验采用微波消解法对土壤样品进行消解，采用ICP-AES法对消解后的样品进行测定，采用标准曲线发进行数据分析。原子发射光谱法最大的优点在于可实现多元素的同时测定，可应用于本实验中四种重金属元素的同时测定。而且ICP光源具有基体效应和自吸效应小，稳定性高，灵敏度高和线性范围宽等优点，是当今最广泛应用的AES光源。测量前用最高溶度的系列标准溶液对分析波长进行校正，以选取实验条件下各元素的最佳测量波长。 材料和方法 仪器和试剂 仪器及工作条件 密闭微波消解仪(Mars-Xpress型，培安·CEM微波化学（中国）技术中心) 。微波消解温度-时间程序为：190℃-10min。 Spectro Ciros-Vison EOP 水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器公司)。ICP工作条件：高频电源入射功率1.30kW；冷却气流量16L?min-1;辅助气流量1.0 L?min-1；载气流量0.8L?min-1；进样流速1.5mL?min-1（进样蠕动泵转速为2）；预冲洗时间15s；积分时间24s。 试剂 Cu、Zn、Mn、Cr 标准溶液(1.0mg?mL-1，国家标准物质研究中心)。分别吸取上述各元素的标准溶液5mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为50μg?mL-1的混合液：盐酸、硝酸为优级纯；二次去离子水（超纯水）。 土壤样品制备：将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm 尼龙筛除去2mm 以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100 目尼龙筛，试样混匀后备用。 盐酸、硝酸（优级纯）。 二次去离子水。 实验步骤 系列标准溶液配制 于5个10mL容量瓶中分别加入重金属混合标准溶液(50μg?mL-1) 0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、1.