色谱检测技术及应用_升温程序的设置_气相色谱结构和使用-程序升温.ppt

色谱检测技术及应用 气相色谱分析方法介绍 程序升温气相色谱分析 柱温固定的色谱分析过程，称作恒温色谱( IGC)或定温色谱。使 用于沸程差不大的样品。 对宽沸程样品，柱温选在平均沸点左右的折衷办法对大部分组份不 合适； 低沸点组份因柱温太高很快流出，色谱峰尖而重叠，紧挤在一起， 测量、定量误差很大； 高沸点组份则因柱温太低，流出时间长，且峰宽且矮，有的不能在 一次分析中流出，而在随后的分析中作为基线噪音出现，或作为无 法说明的“鬼峰”出现，增加了测量、鉴定的困难。 气相色谱分析方法介绍 程序升温气相色谱分析 气相色谱分析方法介绍 程序升温气相色谱分析 宽沸程多组份混合物，可采用程序升温色谱法（ PTGC ） PTGC——在色谱进样后，柱温按预定的加热程序改变 的色谱分析方法。 混合物中所有组份能在其最佳柱温(保留温度)下流出色 谱柱。只要初始温度足够低，低沸点的组份即最早流出 峰就能得到良好的分离，随着柱温增加，每一个较高沸 点的组份被升高的柱温“推出”色谱柱，高沸点组份也能 较快的流出，并和低沸点组份一样也能得到良好的尖峰。 气相色谱分析方法介绍 程序升温气相色谱分析 程序升温与恒温操作的比较 气相色谱分析方法介绍 程序升温气相色谱分析 项目 恒温色谱 程序升 温色谱 载气纯度 柱温、检测室炉 流速控制 柱室 不苛刻 一般要求 恒压足够 厚壁大热容 高纯度 单独控制加热 要求用稳流阀 薄壁小热容 程序升温与恒温操作的比较 气相色谱分析方法介绍 程序升温气相色谱分析 程序升温分析对仪器的要求 1.柱系统： 如果是填充柱基本上采用双柱双气路双检测器系统。双柱可以是相同的固定相（推荐） 也可以不同（要求两固定相的热稳定性相同或接近）。这样的系统可使在程序升温过程中因 流失而造成的基线漂移得到补偿。 2.柱箱： 与恒温色谱相反，对程序升温的柱室，要求其热容量低且绝热性好，可以使升温降温速度快且保温较好，热惰性小。其构成材料为高强度的耐火材料或有空气夹层的金属材料。柱室的门要便于手动或自动地打开或关合（便于降温） 3.载气气路： 必须用经稳流阀的稳流高纯载气，以保证柱效能。 4.进样要求： 为避免不必要的副作用，最好采用“柱头进样”技术。 气相色谱分析方法介绍 程序升温气相色谱分析 柱温的设置 1.起始温度 T0一般控制在样品中最低沸点组分的沸点附近，过高会造成低沸点组分分离不佳， 而过低则会使分析时间过长。 2.终止温度 则取决于样品中高沸点组分的沸点与固定液的最高使用温度Tma。 3.升温速率 要兼顾分离度r与分析时间t的要求，一般来说，填充柱通常在3～8℃/min， 而毛细管柱为0.5～2℃/min，对难分离物质，升速宜小。 4.载气流速 由于程序升温中载气流量对保留时间tR和板数N的影响不大，故通常限F≥Uopt， 但要注意使F/r为一基本恒定的常数。同时，需用稳流阀严格控制。