K205农产品理化分析技术、K206食品理化分析技术W3202灰分测定方法、W3202灰分测定方法KJ06灰分的测定方法.pptVIP

灰分的测定方法 二、总灰分的测定 测定样品的灰分只能用干法灰化 GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 (一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 第一节 灰分的测定 （二）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品 ①高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 SRTX-4-9型箱式电阻炉、 DRZ-4型温度控制仪。 选取坩埚 用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干 用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号 打开马福炉，先放在炉口预热 慢慢往里面放，把盖子搭在旁边 关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧半小时 再移至炉口冷却到 200℃左右 移入干燥器中，冷却至室温 准确称量 直至恒重 ② 　瓷坩埚的准备 ③ 样品的预处理 可用测定水分之后的样品。 ⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 ⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。 ⑶ 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。 ⑷　谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。 ④　炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。 炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 4.灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。 m 1—空坩埚质量，g m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g 5.结果计算 ×100 % 灰分 = ×100 % 如有空白试验为 6.说明： ① 从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。 ② 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ③ 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。 ④ 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。在600℃以下，可稳定使用，用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。 ⑤测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。 总灰分 25ml热无离子水 分多次洗涤 坩埚、滤纸及残渣 残渣及滤纸一起移回原坩埚 干涸 称量至恒重m4 三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 水浴 蒸发 干燥箱 干燥 炭化 灼烧 冷却 计算：水不溶性灰分 = ×100% m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％ 水不溶性灰分或 总灰分的残留物 四、 酸不溶性灰分的测定 25ml 0.1mol/L的HCl 轻微煮沸 过滤 小火 无灰滤纸 热水 洗涤至不显酸性 恒重m5 残留物连同滤纸置坩埚中 干燥 炭化 灰化 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量 五、特殊灰化方法 （详见P94－98） 测定磷的灰化法 测定硫的灰化法 测定氯的灰化法－－碱性条件，碳酸钠，过氧化钠 测定重金属－－湿法灰化，加入强氧化剂 硫酸镁 氯化镁 加入固定剂