K205农产品理化分析技术、K206食品理化分析技术W3204面粉样品预处理、W3204茶叶样品预处理KJ07样品处理.pptVIP

样品处理 （一）灰化条件的选择 灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　② 铂 　③ 石英 ④ 铁 　⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。 ① 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ， 内壁光滑，耐酸，价格低廉 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 使用注意事项：见P90－91 取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等 取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 见P91 3. 灰化温度－－对灰分测定结果影响很大。 一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料可达 600℃以上。 温度太高： K、Na、Cl等元素挥发损失 磷酸盐、硅酸盐熔融，将碳粒包藏起来。 温度太低： 灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全， 不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 加热速度太快： 急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，使微粒飞失－－爆燃。 在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 4. 灰化时间 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间。 观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块 恒重－－两次结果相差 0.5 mg。 对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。 对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 （二）加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化： 样品 初步灼烧 冷却 加入少量无离子水 用玻璃棒研碎 把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器 干涸 干燥 灼烧至恒重 ⑴ 水浴 蒸发 120 ~ 130℃ 烘箱 样品 初步灼烧 冷却 加入几滴HNO3、H2O2 蒸干 灼烧至恒重 10％（NH4）2CO3等疏松剂 灼烧时分解为气体逸出 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 ⑵ 使灰分呈松散状态 样品 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂 镁盐分解 与过剩的磷酸结合 残灰不熔融而呈松散状态 产生了MgO会增重，应做空白试验。 ⑶ 避免了碳粒被包裹 ⑷　添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖， 应做空白试验，因为它们使残灰增重。