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第一章绪论
1?工业分析有何特点?
由生产和产品的性质决定
试剂的多样化、工业物料颗粒/数量大且不均匀、分析方法要求简便快捷
工业分析方法有哪些分类方法?
按分析方法所依据的原理分类:化学分析法、物理分析法、物理一化学分析法
按分析任务分类:定性分析、定量分析、结构分析、形态分析
按分析对象分类:无机分析、有机分析
按试剂用量分类:常量分析、微量分析、痕量分析
按分析要求分类:例行分析、仲裁分析
按分析测试程序分类:离线分析 、在线分析
按完成分析的时间和所起的作用分类:快速分析、标准分析
何为公差?
某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差
第二章试样的采取,处理和分解
工业样品分析的四个步骤是什么?
试样的采取与制备、样品的分解与溶解、分析测定、结果的计算与报出
采样单元数的多少由哪两个因素决定?
对采样准确度的要求。准确度要求越高,采样单元越多
物料的不均匀程度。物料越不均匀,采样单元越多
固体物料制备的四个步骤是什么?
破碎、过筛、混合、缩分
试样分解和溶解的一般要求是什么?
试样完全分解
待测组分不损失
不引入含有待测组分的物质
不能引入对待测组分有干扰的物质
无机试样分解常用的方法有几类?什么情况下采用熔融法?
溶解法:水溶解、酸溶解、碱溶解
烧结法(半熔融法)
熔融法:利用酸或碱性熔剂,在高温下与试样发生复分解反应,是被测组分转 化为可溶于水或酸的化合物
用酸或碱不能分解或分解不完全的试样(如含硅量高的硅酸盐、少数铁合金、 天然氧化物)
酸溶法常用的溶剂有哪些?
HCI、HN03 H2SO4 HCI04 HF、混合酸等
第三章沉淀分离
进行氢氧化物沉淀分离时,为什么不能完全根据氢氧化物的 Ksp来控制和
选择溶液的pH值?
沉淀溶解度的影响因素很多:实际浓度积与文献值有差异、金属与一 OHt羟基
络合物、活度积与浓度积有差距
受测定的形式、颗粒度大小及金属离子在溶液中受其它离子的干扰等一系列因
素的影响
2.为什么难溶化合物的悬浊液可用以控制溶液的 pH值?已知Mg(OH》的Ksp =
5X10-12,试计算用MgOt浊液所能控制的溶液的pH值。
MgO在水溶液中存在下列平衡:MgO + H0 = Mg(OHp = Mg2+ + 2OH当 将MgO悬浊液加入到酸性溶液中时MgO被溶解,当溶液中有过量的 Mg(OH)2 存在时,Mg2的浓度虽然发生明显的改变,但是溶液的 pH值改变极小,因此 可用悬浊液控制pH值。(8.85)
例如:
解’ Mg(OH)2 的 K^pM.SXlO11 ,若[Mg;+]-0, lmol -匸1 时
MgO +H?O Mg(OH);
Mg(OH):Mg4 - ZOK ^WMOET]2
[0H]-
[0H]-
pH = 9.1
无机沉淀分离法主要有哪些??常用的氢氧化物沉淀剂有哪几类? _
氢氧化物沉淀分离法、硫化物沉淀分离法、其他沉淀分离法(硫酸盐、氟化物、 磷酸盐)
NaOH溶液、氨水加铵盐、ZnO悬浊液、有机碱
什么是分析功能团?
使有机试剂对金属离子起选择性作用的特殊结构叫分析官能团
有机沉淀分离法主要有哪些?其优点是什么?
I生成螯合物的沉淀分离体系
生成离子缔合物的沉淀分离体系
生成三元配合物的沉淀分离体系
U①试剂种类多
沉淀溶解度一般很小,有机沉淀剂摩尔质量大,减小称量误差
选择性好
有机沉淀物组成恒定,经烘干后就可称量,无需灼烧 第四章溶剂萃取
分配系数、分配比和分离系数三者的物理意义。
分配系数KD溶质A在两种互不相容的溶剂中达到平衡后,在两种溶剂中的浓 度比为一常数,即分配系数KD=[A] 有/[A]水
分配比D:溶质A在两相中以各种形式存在的总浓度的比值称为分配比
D=[A 总]有/[A 总]水
分离系数B:是两种不同组分分配比的比值,即B =DA/DB 3越大分离效果越 好
惰性溶剂和活性溶剂有何不同?分别举例说明 惰性溶剂:溶剂不与被萃取物发生反应,仅起溶解作用。
活性溶剂:有机溶剂本身也参加到缔合物分子中,形成溶剂化物而被有机溶剂 萃取。
用氯仿从水中萃取AI3+,常用8—羟基喹啉作萃取剂,8—羟基喹啉与AI3+形 成疏水的螯合物溶于氯仿中被萃取
萃取体系是根据什么来区分的?常用的萃取体系有哪几类?
根据所形成的可萃取物质的不同,可把萃取体系分为 1)螯合物萃取体系2)离
子缔合物萃取体系3)三元配合萃取体系4)共萃取5)熔融盐萃取
3. 18 C时,丨2在CS和水中的分配系数为420。( 1)如果100 mL水溶液中含 有12 0.018 g (m),以100 mL CS2萃取之,将有多少克12留在水溶液中? m
(2)如果改用两份50 mL的CS萃取,留在水中的丨2将是多少?
m1= m(V 水 / DV 有+V水) V 水=V 有
m1= m(1/1D
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