医用化学、教学服务模块教学课件、2.醇的性质实验：1-溴丁烷的制备.pptxVIP

实验：1-溴丁烷的制备;能力目标;;实验装置图;二、实验仪器和试剂;1．投料 在100ml圆底瓶中，加入10ml水，慢慢加入12ml（0.22mol浓硫酸），混匀并冷却至室温。加入正丁醇7.5ml（0.08mol），混合后加入10g (0.10mol)研细的溴化钠，充分振摇，再加入几粒沸石，装上回流冷凝管。在冷凝管上端接一吸收废气的装置。;2．回流加热 在石棉网上用小火加热回流30min。在此过程中要经常振摇，促使反应完成。 3．分离粗产品 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产品（注意判断粗产物是否蒸完）;4．精制 （1）洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层（下层）。有机层依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入0.5g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。;4．精制 （2）收集产物：将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99℃~103℃的馏分，产量约6~7g 。;1．稀释硫酸要注意安全，少量多次，充分放热，冷至室温。 2．如在加料过程中和反应回流时不振摇，反应不充分，将影响 产量。 3．正1-溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①馏出液是否 由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取 一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察有无油珠出现。如 无，表示馏出液中已无有机物，蒸馏完成。;4．用水洗涤过量的正丁醇。如洗后产物呈红色，可用少量的饱 和亚硫酸氢钠水溶液洗涤，以除去由于浓硫酸的氧化作用生 成的游离溴。 5．浓硫酸可洗去粗产品中少量的未反应的正丁醇和副产物丁醚 等杂质。否则，正丁醇和1-溴丁烷可形成共沸物而难除去。 ;