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原子吸收光谱分析法;; 原子吸收光谱分析是一种动态分析方法,用校正曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法、内插法。在这些方法中,标准曲线法是最基本的定量方法。;原子吸收光谱法中常用的分析线;原子吸收光谱分析的定量方法比较1;原子吸收光谱分析的定量方法比较2; 1、标准曲线法
原子吸收光谱分析是一种相对测定方法,不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量,需要通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来将分析信号(即响应信号)转换为被测元素的含量(或浓度)的“转换器”,此转换过程称为校正。之所以要进行校正,是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号强度是不同的。校正曲线的制作方法是,用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度数值Ai,???吸光度Ai(i = 1,2,3,4,5…)对被测元素的含量ci(i = 1,2,3,4,5…)绘制校正曲线I=f(c)。在相同条件下,测定待测样品的吸光度Ax,根据被测元素的吸光度Ax从校正曲线求得其含量cx 。; 2、标准加入法
在用标准曲线法分析被测元素时,标准系列与样品的基体的精确匹配是制备良好校正曲线的必要条件,分析结果的准确性直接依赖于标准样品和未知样品物理化学性的相似性。在实际的分析过程中,样品的基体、组成和浓度千变万化,要找到完全与样品组成相匹配的标准物质是很困难的,特别是对于复杂基体样品就更困难。试样物理化学性质的变化,引起喷雾效率、气溶胶粒子分布、原子化效率、基体效应、背景和干扰情况的改变,导致测定误差的增加。标准加入法可以自动进行基体匹配,补偿样品基体的物理和化学干扰,提高测定的准确度。;
标准加入法的操作如下:取若干份相同体积的试样溶液(原试样),从第二份起,分别加入不同量的标准溶液,然后稀释至相同体积,得到若干份新的被测试样(新试样)。原有的若干份标准溶液中的被测元素在新试样中的浓度分别为c1、c2、c3、c4…(各浓度依次增大)。设原试样中的被测元素在新试样中的浓度为cx,则新试样中的被测元素的实际浓度分别为cx、cx+c1、cx+c2、cx+c3、cx+c4…(各浓度依次增大)。分别测定它们的吸收度A0、A1、A2、A3、A4…,以吸光度对加入原试样的标准溶液在新试样中的浓度作图,得到校正曲线(一条直线)。将校正曲线外推,使之与浓度轴相交,交点至原点的距离即为原试样中的被测元素在新试样中的浓度cx。由cx和被稀释的倍数即可得原试样中被测元素的浓度。;
标准加入法所依据的原理是吸光度的加和性。从这一原理考虑,要求:
(1)不能存在相对系统误差,即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组份含量比值的改变而改变;
(2)必须扣除背景和“空白”值;
(3)校正曲线是线性的。
虽然原子吸收分析中的干扰比较少,并且容易克服,但在许多情况下还是不容忽视的。为了得到正确的分析结果,了解干扰的来源和消除方法是非常重要的。;感谢您的聆听
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