水泥组分的定量测定.docx

精品文档 精品文档 PAGE PAGE6 精品文档 PAGE 水泥组分的定量测定 C１ 水泥中矿渣组分含量的测定 C⒈１方法提要 选择性溶解法基于在酸度为PH11.60并含有配位剂的溶液中，水泥矿物可被选择溶解，矿渣基本不溶解的原理，通过校正计算求得矿渣组分含量。 C⒈２ 仪器 C⒈⒉１ 分析天平：不应低于四级，精确至  0.0001g。 C⒈⒉２  酸度计：测量范围  0～14PH，精确度  0.02PH。 C⒈⒉3  高温炉：装有温度控制器。 C⒈３  试剂： C⒈⒊１  三乙醇胺溶液（1+2）：将1体积的三乙醇胺（密度  1.12g/cm3） 在搅拌下注入2体积水中。 C⒈⒊2 氢氧化钠溶液（100g/L）：将10g氢氧化钠溶于水中，稀 释至100mL，储存于塑料瓶中。 C⒈⒊3EDTA溶液[C（EDTA）=0.15mol/L]：称取55.3g乙二胺四乙酸二钠，置于2000mL烧杯中，加约800mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。 C⒈⒊4磷酸氢二钠溶液[C（Na2HPO4）=0.25mol/L]：称取89.5g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O），置于2000mL烧杯中，加约800mL 水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至 1L。 C⒈⒊5 磷酸盐 PH标准缓冲溶液：称取 2.2384g 磷酸氢二钠 Na2HPO4·12H2O）与0.8506g磷酸二氢钾（KH2PO4·12H2O），置于 200mL烧杯中，加约 100mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温，转 移至250mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。 表1 磷酸盐PH标准缓冲溶液的 PH值 温度，℃ pH 温度，℃ pH 10 6.92 30 6.85 15 6.90 35 6.84 20 6.88 40 6.84 25 6.86 45 6.83 C⒈⒊5 硼酸盐 PH标准缓冲溶液：称取 0.9534 g硼酸钠 Na2B4O7·10H2O），置于200mL烧杯中，加约100mL水，加热溶解，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。 表2 硼酸盐PH标准缓冲溶液的 PH值 温度，℃ pH 温度，℃ pH 10 9.33 30 9.14 15 9.27 35 9.10 20 9.22 40 9.07 25 9.18 45 9.04 C⒈4 分析步骤 C⒈⒋1酸度计的校准：按照仪器使用规程，分别用磷酸盐PH标准缓冲溶液（PH6.86）与硼酸盐PH标准缓冲溶液（PH9.18）校正酸度计。 C⒈⒋2取50mLEDTA溶液（C⒈⒊3）于200mL烧杯中，加入10mL三乙醇胺溶液（C⒈⒊1）、5mL磷酸氢二钠溶液（C⒈⒊4）、5mL氢氧化 钠溶液（C⒈⒊2）及25mL水，放入一支搅拌子。在溶液中插入电极， 在酸度计指示下用氢氧化钠溶液（ C⒈⒊2）调整溶液的 PH值11.60 ±0.05，载停止30S后，读取酸度计的 PH值。 将烧杯置于电磁搅拌器上，将溶液搅起，然后向溶液中加入约 0.3g试料，精确至0.0001g，并立即用玻璃棒将试样搅散，压碎球状 物。在加入试料后记时，继续搅拌 20min，取下，立即用慢速定量滤 纸（在滤纸上加入少许滤纸浆），用镊子取出搅拌子并洗净。将残渣 全部转移至滤纸上，用胶头扫棒擦净烧杯，用水洗涤残渣和滤纸 10 次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，灰化，然后置于 800℃高温炉灼烧30min，取出置于干燥器中，冷却至室温称量。如 此反复灼烧，直至恒量。 C⒈⒋3 结果表示 C⒈⒋⒊1 水泥中不溶渣的含量（R1）按式（C1）计算： m 2－m1 R1＝————×100 (C1) m 0 式中：R1—水泥中不溶渣的含量，％； 1—瓷坩埚的质量，g； 2—灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量，g； m — 试料的质量，g。 0 C⒈⒋⒊2 水泥中矿渣组分的含量（ S1）按式（C2）计算： S1=1.111 ×R1-4.46 (C2) 式中：S1—水泥中矿渣组分的含量，％； R1 —水泥中不溶渣的含量，％； 1.111 ，4.46 —校正系数。 C⒈⒋⒊3 允许差 同一实验室的允许差为 0.8%； 不同实验室的允许差为 1.2%。 C2 水泥中火山灰组分或粉煤灰组分含量的测定 C⒉１方法提要 水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰组分或粉煤灰组分基本不溶解，而水泥熟料、石膏基本被溶解，由选择溶解后的不溶渣量，即可计算水泥火山灰组分或粉煤灰组分的含量。C⒉２仪器 C⒉⒉１ 分析天平：不应低于四级，精确至 0.0001g。 C⒉⒉２ 酸度计：测量范围 0～14PH，精确度0.02PH。 C⒉⒉3 高温炉：装有温度控制器。 C⒉３ 试剂： C⒉⒊１ 盐酸（1+2）：将1体积的盐酸（密度 1.1