药物分析技术第二节甾体激素类药物鉴别试验2甾体激素类药物鉴别试验.pptx

甾体激素类药物的鉴别 鉴别试验 （一）呈色反应 1. 与强酸的呈色反应 2. 官能团的呈色反应 甾酮激素类药物 呈色 羰基试剂 （1）C3–酮基和C20–酮基 常用的羰基试剂： 2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼 肾上腺皮质激素药物 呈色 四氮唑盐 OHˉ （2） C17 – α – 醇酮基 具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物 呈色 亚硝基铁氰化纳 间二硝基酚、芳香醛 （3）甲酮基 黄体酮 蓝紫色 亚硝基铁 氰化纳 其他甾体 淡橙色 不显色 黄体酮 蓝紫色 （4）有机卤素 雌激素类药物 红色偶氮染料 重氮苯磺酸 （5）酚羟基 肾上腺皮质激素药物 Cu2O↓橙红色 碱性酒石酸铜 （二） 沉淀反应 Ag↓黑色 氨制硝酸银 1. C17 – α – 醇酮基 含炔基的甾体激素 银盐沉淀 硝酸银 2. 炔基 炔雌醇 (三) 测定衍生物熔点法 香 （四）水解产物的反应 特臭 特臭 △４-3-酮 240nm 苯环 280nm （五） UV法 （六） IR法 醋酸可的松 结构特征：△4–3–酮、C17 –OH C20 –酮基、 C11 –酮基、醋酸酯 1630cm-1 ν 3420cm-1 亚甲基、角甲基吸收带 1750cm-1 1232cm-1 1052cm-1 （七） TLC法 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别 方法：对照品法 要求供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。